发布时间 : 星期三 文章大三上有机实验期末复习思考题更新完毕开始阅读
衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。
2. 乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？ 答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去。
3.用苯胺作原料进行苯环上的取代时为什么先酰化
答：芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。
4、合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？
答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。
5、加热溶解乙酰苯胺的重结晶的粗产物时，为何先加入计算量少的溶剂，然后渐渐添加至刚好溶解，最后再多加少量溶剂？
答:重结晶的溶剂要刚刚好将物质溶解,多加溶剂会使大量的物质溶在母液中。刚好多一点是为了使物质更充分溶解，重结晶更纯净。
6、为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入？
答：活性炭是靠吸附分子来除杂质，没有溶解时，杂质分子包裹在未溶的物质中，不能除杂。
7．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？
本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。
8. 乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？
答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。
9.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？
答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空 过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净
10.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？ 答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺
《对氨基本磺酰胺的制备》
1.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化？直接氯磺化可否？
不可以，磺酰氯会和氨基先发生反应，所以必须先将氨基保护。 2.是比较苯磺酰氯与苯甲酰氯的水解反应难易。 苯甲酰氯难水解，因为苯上的派电子和羰基上的电子发生离域共轭成 ,这样可使能量降低，所以它难发生水解，而苯磺酰氯在酸性条件下却容易发生水解。 3.为什么氨基苯磺酰胺可溶于过量的碱液中？ 在碱性条件下，会发生水解，生成氨基苯磺酸钠和氨
4.对乙酰氨基苯磺酰胺分子中既含有羟基胺又含有苯磺酰胺，但水解时，前者远比后者容易，如何解释
《阿司匹林的制备》
1：为什么使用新蒸馏的乙酸酐？
答：长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139-140℃馏分。 2：加入浓硫酸的目的是什么？ 浓硫酸作为催化剂
3：为什么控制反应温度在70℃左右？
反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。 4：怎样洗涤产品？
洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干
5：乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？
还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。 6：熔点测定时需要注意什么问题？
产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
7、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式 将得到水杨酸乙酯，反应式如下：
OOOH+CH3CH2OH浓H2SO4OC2H5+H2O
OHOH8、本实验中可产生什么副产物？
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。 9.、混合溶剂重结晶的方法是什么？
当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易溶解）。不有不溶物，趁热滤去；若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后
趁热过滤。于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。 10、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐？
不可以。于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。 《甲基橙的制备》
1、在本实验中，重氮盐的制备为什么要控制在0-5℃中进行？偶合反应为什么在弱酸性介质中进行？
答：1>控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解
2>控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶联。
2、在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果？
答：氨基磺酸是一个很稳定的溶剂，既能溶解又能防止试剂发生别的反应，氯化亚铜只是催化剂，使重氮盐分解成氯苯和氮气。
3、N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在俺记得对位上发生？
答：重氮盐与三级芳胺偶联生成对氨基偶氮化合物，如果氨基对位有取代基，则偶联在邻位发生，因为氨基是很好的邻对位定位基团。
4．何谓重氮化反应？为什么此反应必须在低温、强酸性条件下进行？
答：芳香伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用生成重氮盐的反应叫做重氮化反应。重氮盐在中性或碱性介质中不稳定，高温、受热、见光、振动都会使之发生爆炸。 5．本实验中，制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验若改成下列操作步骤，先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？
答：由于对氨基苯磺酸本身以内盐形式存在，不溶于无机酸，很难重氮化，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。所以反过来不行。
6．什么叫做偶联反应？结合本实验讨论一下偶联反应的条件。
答：在中性或弱碱性条件下，芳香胺、酚类等芳香烃化合物与重氮盐发生芳环上的亲电取代，生成偶氮化合物的反应，叫做偶联反应。 7．试解释甲基橙在酸碱介质中变色的原因，并用反应式表示。
O3SNNpH >4.4 , 黄色N(CH3)2HOHO3SNNpH < 3.1 , 红色N(CH3)2