发布时间 : 星期四 文章大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)26页word文档更新完毕开始阅读
四、试验步骤 1、 在
50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入
2.5ml浓硫酸，混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管。
2、 小心加热反应瓶，并保持回流
1/2h，待瓶中反应物冷却后，将回流装
置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。
3、 在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体
为止（用pH试纸不呈酸性），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。
4、 将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶
液进行蒸馏，收集73-78度的馏分。
五、注意事项
（1）加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。
（2）洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。 （3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
六、试验结果和数据分析 七、思考题
1、 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质？如何除去？ 2、 能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤？为什么？
实验八 硝基苯的制备
一、实验目的
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1、学习苯环上亲电取代反应的原理 2、学习掌握冷凝回流及水浴加热 二、实验原理 三、实验仪器和药品
电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石 四、实验步骤
1、在锥形瓶中加入3.6ml的浓硝酸，另取5ml浓硫酸，分多次加入锥形瓶中，边加边摇匀。
2、将4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中，充分震荡，混合均匀并开始加热，控制水浴温度在60摄氏度左右，保持回流30min。 3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最后用水洗至中性，将有机层放入干燥锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后量取产物体积。
注意：第一次用等体积水洗涤时，有机层在上层，第二次用水洗涤时有机层在下层。 五、注意事项
1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的加入硫酸，边加边震荡，使其混合均匀。
2.硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。
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3.硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃时，有较多的二硝基苯生成，若温度超过80℃，则生成副产物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。 4. 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，加数滴酒精，静置片刻，即可分层。
六、实验数据处理 七、思考题
1、浓硫酸在试验中的作用是什么？ 2、反应过程中如温度过高有何影响？
实验九 乙酰水杨酸的制备
一、实验目的
1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid）的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。 二、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。 三、实验仪器和药品
圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸 四、实验步骤
1、在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心
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旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
2、将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重。 五、实验数据处理 六、思考题
1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？ 2、反应后加水的目的是什么？
3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？
实验十 乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1、掌握苯胺乙酰化的原理
2、熟悉固体有机物提纯的方法―――重结晶 二、实验原理
C6H5?NH2?CH3COOH?C6H5?NH?CO?CH3?H2O
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