气相色谱柱的分类

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一. 气相色谱柱的分类

色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。 二. 填充柱气相色谱固定相

在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。

(一)气-液色谱(分配色谱)固定相

气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。 1. 担体(或载体)

是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大, 稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。

(1)担体的种类和性能:

硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体:

有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。 酸洗法(除去碱性活性基团); 碱洗法(除去酸性活性的基团); 硅烷化(消除氢键结合力);

釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。 2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分 (l)对固定液的要求:

化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;

热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失; 选择性高:分配系数 K 差别大;

溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。 (2)组分与固定液分子间的相互作用:

组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。 (3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。 (a)规定强极性的?,?’-氧二丙腈的相对极性 P=100; (b)规定非极性的角鲨烷(异三十烷)的相对极性 P=0;

(c)其它固定液与它们比较,测相对极性:选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值 q:

(1)

则,被测固定液的相对极性 Px 为:

(2)

q1、q2、qx 分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。

把 P= 0~100之间分为五级,20为一级,以“+”表示。+l、+2为弱极性;+3为中等极性;+4、+5为强极性。通常把非极性固定

液的相对极性以“-”表之。如阿皮松L级别为“-”,是非极性固定液;邻苯二甲酸壬酯级别为“+2”,是弱极性固定液。 (4)固定液的选择:

一般是根据试样的性质(极性和官能团),按照“相似相溶”的原则选择适当的固定液。

具体可从以下几方面考虑:

l)分离非极性混合物一般选用非极性固定液 组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

常用的有:角鲨烷(异三十烷)、十六烷、硅油等; 2)分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。 3)分离极性组分选用极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。 待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰。

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