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第5章 热分析
1.简述差热分析的原理，并画出DTA装置示意图。
答：原理：把被测试样和一种参比物置放在同样的热条件下，进行加热或冷却。在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化:即试样测的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程度温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高。两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方式将温差记录下来，就得到差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。
2.为何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？
答：外延始点：指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。国际热分析协会ICTA对大量的试样测定结构表明，外延起始温度与其它实验测得的反应起始温度最为接近，因此用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度。
3.热分析用的参比物有何性能要求？
答：参比物在一定温度下不发生分解、相变、破坏的物质，要求在热分析过程中热性质、质量、密度等与试样尽量相近。
4.影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？
答：仪器因素：1）炉子的结构和尺寸； 2）坩埚材料和形状；
3）差热电偶性能； 4）测温热电偶与试样之间的相对位置； 5）记录仪或其它显示系统精度。
试样因素：1）热容量和热导率的变化；2）试样的颗粒度、用量及装填密度；
3）试样的结晶度、纯度； 4）参比物
操作因素：1）加热速度；
慢：峰形：宽 平 滞后小 快：峰形：尖 长 滞后大 2）炉内压力和气氛；
①压力： 减小： 分解温度降低 低温移动 增大： 分解温度升高 高温移动
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②气氛： 不同气氛反应不同——温度不同 3）记录仪量程和走纸速度。
5.为何DTA仅能进行定性和半定量分析？DSC是如何实现定量分析的？ 答：在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的，而且在发生热效应时，试样与参比物与及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度，所有DTA仅能进行定性和半定量分析。
而DSC克服了这些不足，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大，可进行实现定量分析。
6.阐述DSC技术的原理和特点。
答：原理：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度和时间变化的一种技术。差式扫描热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大，因此在灵敏度和精度方面都大有提高。
特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。
7.简述DTA、DSC分析样品要求和结果分析方法。
答：DTA分析样品要求：应选择热容量和热导率和试样相近的作为参比物；试样的颗粒度要求：100目—300目；试样的结晶度、纯度和离子取代要求：结晶度好，峰形尖锐，洁净度不好，则峰面积要小，纯度、离子取代同样会影响DTA曲线；试样的用量：以少为原则；试样的装填要求：薄而均匀，试样和参比物的装填一样情况一致；参比物：整个测温范围无热反应，比热与导热性与试样相近，粒度与试样相近，
DTA结果分析方法：解释曲线上每个峰谷出现的原因，从而分析被测物质是
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由哪些物质组成的。差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多的物理化学本质，因此，单靠差热曲线很难做正确的解释。
DSC分析样品要求：试样用量少，试样粒度均匀。 DSC结果分析方法：
1）称量法：用硫酸纸沿确定的峰面积界限描剪下来，用微量天平称量后进行换算，其读数误差范围在2%之内；
2）数格法：在已确定的峰面积界限内，统计占据记录纸小格数进行换算，其读数误差在2%-4%；
3）用求积仪：读数误差为4%； 4）用计算机：误差为0.5%。
8.简述热重分析的特点和影响因素.
答：特点：热重分析是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确的测量物质的质量变化及变化的速率。
影响因素：1）浮力及对流的影响；2）挥发物冷凝的影响；3）温度测定的影响；4）升温速率的影响；5）气氛控制的影响；6）坩埚形状的影响；7）试样用量、粒度、热性质和装填方式的影响。
9.举例说明热分析技术在玻璃和微晶玻璃材料研究中的应用。 答：热分析技术在玻璃研究中的应用：
1）研究玻璃形成的化学反应和过程； 2）测定玻璃的玻璃转变温度与熔融行为； 3）研究高温下玻璃组分的挥发；
4）研究玻璃的结晶过程和测定晶体生长活化能； 5）制作相图；
6）研究玻璃工艺中遇到的技术问题。 7）微晶玻璃的研究
热分析技术在微晶玻璃研究中的应用：
微晶玻璃是通过控制晶化而得到的多晶材料，在强度、耐温度急变性和耐腐
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蚀性等方面较原始玻璃都有大幅度提高。微晶玻璃在晶化过程中会释放出大量的结晶潜热，产生明显的热效应，因而DTA分析在微晶玻璃研究中具有重要作用。
10.简述热分析技术在材料研究中的应用。
答：1）差热分析（DTA）曲线或差示扫描量热分析（DSC）曲线可以用来定性地表征和鉴定物质，可以定量地估计参与反应的物质的量或测定热化学参数。尤其是DSC分析不仅可定量地测定物质的熔化热、转变热和反应热，还可以用来计算物质的纯度和杂质量。
2）热重分析在无机材料领域应用广泛，可以用于研究无机和有机化合物的热分解、不同温度及气氛中金属的抗腐蚀性能、固体状态的变化、矿物的冶炼和焙烧、液体的蒸发或蒸馏、煤或石油及木材的热解、挥发灰分的含量测定、蒸发和升华速度的测定、吸水和脱水、聚合物的氧化降解、气化热测定、催化剂和添加剂评定、化合物组分的定性和定量分析、老化和寿命评定、反应动力学研究等领域，其特点是定量性强。
3）热膨胀分析在陶瓷材料方面应用广泛，它可以确定陶瓷材料合理的配方和烧成。
4）热机械分析在高分子材料方面应用广泛，它可以测定高聚物的Tg温度、研究高聚物的松弛运动、固化过程、分析增塑剂含量、表征高聚物合金组分的相容性等。
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