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第4章 电子显微分析
1.如何提高显微镜分辨本领？电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：所谓分辨本领，是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。通常，我们以物镜的分辨本领定义显微镜的分辨本领。确定光学透镜分辨本领d0的公式为 d0=0.61λ/nsinα, 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。要显著提高显微镜的分辨本领，必须探索一种波长比可见光短得多的照明源——电子束。
电子透镜的分辨本领随加速电压的提高而提高。透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关外，还与透镜的像差有关。对于光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等方法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响，但是电子透镜只有会聚镜，没有发散透镜，所有至今还没有找到能矫正球差的方法。这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。像差分球差、像散、畸变等，其中，球差是限制电子透镜分辨本领的最主要因素。
2.透射电子显微镜的成像原理是什么？为什么必须小孔径成像？
答：成像原理：透射电镜通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速的穿过阳极孔，然后被聚光镜聚成具有一定直径的束斑照射到样品上。这种具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反应样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位相差别的多种信息。透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在平面上形成一幅反应这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。
为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径成像。一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。由于物镜放大倍数大，其物平面接近焦点，若物镜光阑的直径为D，则物镜孔径半角α=D/2f，小孔径成像意味着只允许样品散射角小于σ的散射电子通过物镜光阑成像，所有大于α的都被物镜光阑档掉，不参与成像。
3.扫描电子显微镜的工作原理是什么？
答：工作原理：由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3
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个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号。这些物理信号的强度随样品表面特征而变，它们分别被相应的接收器接受，经放大器按顺序成比例的放大后，送到显像管的栅极上，用来同步调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面。
4.相对光学显微镜，透射电子显微镜（TEM）和扫描电镜（SEM）各有哪些优点？ 答：TEM优点：1)分辨率高，常规电镜的分辨率极限是2-3埃，可实现的最高线分辨率为1埃左右；2）放大倍率大，有效放大倍数在106，而光学显微镜只达到几千：3）景深较大，焦长较长，不仅可以获得样品形貌，颗粒大小及分布等信息，还可以获得特定区域的元素及物相结构信息。
SEM优点：1）分辨本领比较高；2）放大倍数为20-20000倍，并且连续可调，介于光学显微镜和投射电镜之间，在某种程度上弥补了光学显微镜和透射电镜的不足；3）景深大，视野大，成像富立体感；4）样品制备简单；5）可直接观察大块试样。
5.电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式，能谱仪和谱仪的特点是什么？ 答：工作模式：点线面三种。
能谱仪的特点：
1）所用的Si探测器尺寸小，可装在靠近样品的区域； 2）分析速度快，可在2-3分钟内完成元素定性全分析； 3）能谱仪不受聚焦圆的限制； 4）工作束流小，对样品污染小；
5）能进行低倍X射线扫描成像，得到大视域的元素分布图； 6）分辨本领比较低； 7）峰背比小；
8）Si探测器必须在液氮温度下使用，维护费用高。
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6.为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？
答：透射电镜中，电子束穿透样品成像，而电子束的投射本领不大，这就要求将试样制成很薄的薄膜样品；扫描电镜是通过电子束轰击样品表面激发产生的物理信号成像的，电子束不用穿过样品。
7.电镜有哪些性质？环境扫描电镜中“环境”指什么？
答：1）用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多，分辨本领：2-3nm，可以直接分辨原子，并且还能进行纳米尺寸的晶体结构及化学组成的分析。
2）但电磁透镜的孔径半角的典型值仅为10-2-10-3rad。 3）几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。 4）色差：由电子波的波长发生一定幅度的改变而造成的。
环境扫描电镜中的“环境“并非真正意义上的大气环境，与传统SEM样品室高达10-3-10-6Torr的真空度相比，ESEM样品室的真空度很低，从1Torr-20Torr，非常接近大气环境，但不等同于760Torr的大气环境。 8.高分辨电镜是否指分辨率高的电镜？
答：高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影，因此又称结构像。加速电压为100KV或高于100KV的透射电镜，只要分辨本领足够高，在适当的条件下，就可以得到结构像或单原子像。不是所有分辨率高的电镜都能进行结构像的分析。 9.选用电子显微分析仪时应从哪几方面考虑？ 答：样品、要求、费用、时效等方面考虑。
10.电子探针仪与X射线谱仪从工作原理和应用上有哪些区别？ 答：电子探针仪的工作原理：
由莫赛莱定律 λ=K/(Z-σ)2可知X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系。只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所有只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。
X射线衍射仪的工作原理：布拉格方程 2dsinθ=λ
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波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。若有一束包括不同波长的X射线照射到一个晶体表面上，平行于该晶体表面的晶面的间距为d，入射X射线与该晶面的夹角为θ，则其中只有满足布拉格方程的那个波长的X射线发生衍射。若再与入射X射线方向成2θ的方向上设置X射线检测器，就可以检测到这个特定波长的X射线及其强度。
11.与X射线衍射相比，（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点是什么？ 答：1）透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径1-2μm，经过双聚光镜的照明束相干性较好。
2）透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。
3）可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。
12.选区电子衍射和选区成像的工作原理是？这两种工作方式有什么应用意义？ 答：“选区电子衍射“指在物镜像平面上放置一个光阑限定产生衍射花样的样品区域，从而分析该微区范围内样品的晶体结构特性。
当电镜以成像方式工作时，中间镜物平面与物镜像平面重合，荧光屏上显示样品的放大图像。此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，光阑孔套住想要分析的那个微区。因为在物镜适焦的情况下，物平面上同一物点所散射的电子将会聚于像平面上一点，所有对应于像平面上光阑孔的选择范围A‘B‘，只有样品上AB微区以内物点的散射波可以穿过光阑孔进入中间镜和投射镜参与成像，选区以外的物点C 产生的衍射波则全被档掉。
当调节中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方式操作时，中间镜物平面与物镜背焦面相重合。尽管物镜背焦平面上第一幅花样是由受到入射束幅照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但只有AB微区以内物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的投射系统，所有荧屏上显示的只限于选区范围内晶体所产生的衍射花样，实现了选区形貌观察与晶体结构分析的微区对应性。
这两种方法可以研究我们感兴趣的微区的晶体产生的衍射花样，从而实现选区观察与衍射的对应。
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