发布时间 : 星期三 文章2011年(环境工程学实验)3个实验讲义资料更新完毕开始阅读
4、硫酸-硫酸银溶液
于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 三、实验步骤
1、取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸---硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）；
2、冷却后用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大，滴定终点不明显；
3、冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经由蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；
4、水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
四、计算 COD(O2，mg/L)=
(V0?V1)?C?8?1000
VC：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mg/L；
V0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V：取用水样的体积，mL； 8：氧（O）摩尔质量，g/moL。 五、注意事项
1、0.4硫酸汞络合氯离子得最高量可达40mg。应保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量硫酸汞沉淀，并不影响测定。应先加硫酸汞，在加水样。
2、样取用体积可在10.00~50.00mL范围之内，但实际用量及浓度需按下表进行相应调整。
— 6 —
水样体积 (mL) 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 0.2500moL/L重铬酸钾溶液(mL) 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 硫酸—硫酸银溶液(mL) 15 30 45 60 75 硫酸汞 (g) 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 硫酸亚铁铵标准溶液 (moL/L) 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 滴定前总体积（mL） 70 140 210 280 350 3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025moL/L重铬酸钾标准溶液，回滴0.01moL/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应加入量的1/4~1/5为宜。 5、COD的测定结果应保留三位有效数字。
6、水样加热回流一段时间后，溶液变绿，说明水样的化学需氧量太高，应将水样稀释后重做。
附录二 采用pHS-2型酸度计测定pH值
一、pH值测定仪器包括：pHS-2型酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器等。 二、标准缓冲溶液的配置
1、邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（25℃时，pH=4.008）。称取5.06g邻苯二甲酸氢钾（GR，在（115±5）℃烘干2~3h，于干燥器中冷却），溶于蒸馏水，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。
2、磷酸盐标准缓冲溶液（25℃时，pH=6.685）。迅速称取3.388g磷酸二氢钾和3.533g磷酸氢二钾（GR，在（115±5）℃烘干2~3h,于干燥器中冷却），溶于蒸馏水，移入1000mL容量瓶中稀释至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。
3、硼砂标准缓冲溶液（25℃时，pH=9.180）。称取1.90g硼砂（GR，Na2B4O7 ·10H2O，在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中平衡两昼夜），溶于刚煮沸冷却的蒸馏水，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。
4、测量方法及注意事项 三、测量方法
1、用标准缓冲溶液对酸度计进行定位，并将酸度计上的选择按钮调制pH值档； 2、将被测溶液放在搅拌器上，放入搅拌子，将电极插入被测溶液，启动搅拌器；
— 7 —
3、待数据稳定后，记录指示值； 4、取下被测溶液清洗电极。 四、注意事项
1、玻璃电极在使用前需预先用蒸馏水浸泡24h以上，注意小心摇动电极，以驱赶玻璃泡中的气泡；
2、甘汞电极在使用前需要摘掉电机末端及侧口上的橡胶帽，同玻璃电极一样，电极管中不能留有气泡，并注意添加饱和KCL溶液；
3、pH测量仪，尤其是电极插口处，要注意防潮，以免降低仪器的输入阻抗，影响测量准确性；
4、测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量外参比补充液，以保护电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。
12345678910
图2 pHS-2型酸度计仪器面板示意图
（1—数字显示屏；2—电源插座；3—电源开关；4—信号输出接口； 5—参比电极；6—复合电极接口；7—pH/mV选择开关；8—定位调节口；
9—斜率调节器，校正pH4（或pH9）；10—温度补偿器）
— 8 —
第二篇 大气污染控制工程实验
实验五 干法脱除烟气中二氧化硫
一、实验目的
烟气脱硫是控制烟气中二氧化硫的重要手段之一。
烟气脱硫按应用的脱硫剂形态可分为干法脱硫和湿法脱硫。湿法脱硫脱硫率搞，易于操作控制，但存在废水的后处理问题，由于洗涤过程中，烟气温度降低较多，不利于高烟囱排放扩散稀释。干法采用粉状或粒状吸收剂、吸附剂或催化剂等脱除烟气中的SO2，脱硫净化后的烟气温度降低很少，从烟囱向大气排出时易于扩散，无废水问题产生。
本实验采用干法脱硫，以铁系氧化物、活性炭等吸附剂为脱硫剂，通过实验，使学生掌握干法脱硫的特点、基本工艺流程及原理。
二、实验原理
铁系氧化物脱硫实验，脱硫过程包括物理吸附和化学吸附，主要反应如下：
SO2+1/2O2→SO3 Fe2O3 + 3SO3→Fe2(SO4)3
活性炭作为吸附剂吸附二氧化硫，是由于活性炭具有较大的比表面和较高的物理吸附性能，能够将气体中的二氧化硫浓集于其表面而分离出来。活性炭吸附二氧化硫的过程是可逆过程：在一定温度和气体压力下达到吸附平衡；而在高温、减压条件下，被吸附的二氧化硫又被解吸出来，使活性炭得到再生。
本实验仅对铁系氧化物、活性炭的吸附性能进行研究，不考虑其再生。 本实验中SO2的采样分析采用两个串联的多孔玻板吸收瓶两级吸收，碘量法进行滴定。二氧化硫的碘量法测定详见附录。
三、实验流程及内容
1. 实验流程
— 9 —