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实验三 自来水总硬度的测定
一、目的要求
1、学习EDTA标准溶液的配制和标定；
2、了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。 二、实验原理
1、Ca2+、Mg2+是决定自来水总硬度的主要离子。对于水的总硬度，我国“生活饮用水卫生标准”规定，总硬度以CaCO3计，不得超过450mg·L-1。用EDTA标准溶液滴定自来水，测定其中Ca2+、Mg2+的总浓度，即可得到以CaCO3为指标测定的自来水的总硬度。
2、本实验采用配位滴定法，滴定剂是EDTA标准溶液，指示剂为铬黑T（EBT）指示剂。在pH=10的氨性缓冲溶液中，通过加入三乙醇胺（掩蔽Fe3+、Al3+等）、Na2S（掩蔽Cu2+、Zn2+、Pb2+等），确保只有Ca2+、Mg2+被滴定。如果水样中Mg2+的浓度小于Ca2+浓度的1/20,则需加入5mlMg2+-EDTA溶液。滴定时，为提高终点的敏锐性，通常在EDTA溶液中加入适量Mg2+，因为Mg-EBT的稳定性大于Ca-EBT，滴定过程中，Ca2+把Mg-EDTA中的Mg2+置换出来；终点时，EDTA把Mg-EBT中的Mg2+夺出，溶液由紫红色变成蓝绿色。 3、计算公式：水的硬度=
cV×100.09（mg/L）式中c为EDTA的
水样的体积浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量。
三、仪器与试剂
1、电子天平、烘箱、称量瓶、铁架台、250ml锥形瓶、50ml移液管、50ml酸式滴定管、200ml烧杯等。 2、EDTA（0.01mo/L）、基准试剂：CaCO3120℃干燥2h或金属锌（99.99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用 0.1mol/L HCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥箱中100℃烘干（不要过分烘烤，）冷却。
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3、铬黑体（EBT）溶液(5g.L1)：称取0.50 g铬黑T，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)、三乙醇胺溶液(1+4) 5、氨水(1+2)、盐酸(1+1)
6、甲基红：1g/L 60%的乙醇溶液
7、镁溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中，稀释至200mL 8、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH4Cl固体溶解于水中，加100ml浓氨水，用水稀释至1L。 四、实验步骤
1、EDTA的配制与标定。
配制：称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)，用水溶解稀释至500mL。如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
标定EDTA的基准物较多，常用纯 CaCO3 ，也可用纯金属锌标定，其方法如下：
（1）金属锌为基准物质：准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中，向烧杯中加入1+1 HCl溶液5mL，立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中，加甲基红1滴，滴加(1+2) 的氨水中和溶液中的HCl，当溶液恰好由红变黄即可，再加蒸馏水20mL ，氨性缓冲溶液10mL，加EBT指示剂2-3滴，摇匀，用待标定的EDTA溶液滴至溶液由红色变为蓝色即为终点。平行滴定3次，计算EDTA溶液的准确浓度。
（2）CaCO3为基准物质；准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL，加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色，加20mL水及5mLMg2+ 溶液，再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由酒红色变为蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、自来水样的分析。 打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL，盖好瓶塞备用。 准确移取50ml的水样于250ml锥形瓶中以当地自来水的硬度高低来增加或减少用量，加入三乙醇胺3 mL，氨性缓冲溶液5 mL，1mlNa2S溶液，EBT指示剂2-3滴，立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份，计算水的总硬度，以CaCO3表示。 注意：
1、自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸等步骤。若水中钙、镁的重碳酸盐含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，影响滴定时反应进行
2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于 Mg2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀。 五、数据记录与结果处理
?LEDTA标准溶液的标定 1．0.01mol?1项目 序号 锌片质量/g Zn2+浓度/mol·L-1 Zn2+体积/mL EDTA体积/mL EDTA浓度/mol·L-1 平均 相对偏差/% 相对平均误差/% 1 2 3
2．自来水总硬度的测定 项目 序号 1 2 3 V(自来水)/mL c(EDTA)/mol?L?1 V(EDTA)/mL n(Ca2?)/10-5mol 硬度/mg?L?1 平均硬度/mg?L?1 相对偏差/% 相对平均误差/%
六、思考题
1、 络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么？
2、 什么叫硬水？为什么硬水不适宜用作工业用水?