发布时间 : 星期六 文章农产品产地环境土壤和农作物重金属监测实施方案()更新完毕开始阅读
3.2 植株样品
植株采集水稻稻谷和蔬菜可食部分，蔬菜采集品种主要为：普通白菜、菜心、蕹菜、芹菜、甘蓝、番茄、辣椒、茄子、黄瓜、苦瓜、菜豆和豇豆12个品种。如果采样区域没有这12个品种，则采集该区域种植面积较大的蔬菜品种。
在土样采集地块同时进行植株样品采集，塑料袋包装，内外具标签。蔬菜样品因含水量大、易腐烂，故样品在采样当天清洗干净,晾至无水滴后打浆低温保存。 3.2.1 谷物类采样方法
对于水稻，取稻谷。样本采集至少12点，不少于2千克。代表种类有：水稻。 3.2.2 蔬菜采样方法 3.2.2.1 叶菜类蔬菜
去掉明显腐烂和萎蔫部分的茎叶。采集样本量至少为4个～12个个体，不少于3千克。菜花和花椰菜分析花序和茎。代表种类有：白菜、菜心、蕹菜、甘蓝等。 3.2.2.2 豆类蔬菜
取豆荚或籽粒，采集样本量鲜豆（荚）不少于2千克，干样不少于1千克。代表种类有：菜豆、豇豆等。 3.2.2.3 瓜果类
除去果梗后的整个果实。采集样本量为6个～12个个体，不少于3千克。代表种类有：番茄、辣椒、茄子、黄瓜、苦瓜等，其中辣椒、苦瓜需要挖除籽。 3.2.2.4 根茎类蔬菜
去掉明显腐烂和萎蔫部分的可食茎、嫩芽。采集样本量至少为12个个体，且不少于2千克。代表种类有：芹菜等。 4 采集样品的保存
植株样品和环境的土壤样品，采集的样品分成三份，一份留做复检样，一份留作备份样，一份用于检测，均由检测单位保存。对于土壤样品，如果采样点为名牌产品产地，样品保存同植株样品，否则，仅采集保留一份样品即可。
抽样后，样品在农业行政主管部门或受检单位的协同下，由抽样单位带到制样地点进行制样封存，并由受检单位或当地农业行政主管部门确认。受检单位或当地农业
行政主管部门确认和抽样单位均应在封条上签字并签章。
三、样品测试与质量控制
（一） 样品制备和管理
1 土壤样品制备
将土壤摊成薄层，放在干净、通风处自然风干，期间定期压碎、翻拌、拣出碎石、砂砾及植物残体等杂质。
样品风干后，用木棰再次压碎，捡出杂质并用四分法取部分压碎样品，全部过1mm尼龙筛。过筛后的样品充分混合至均匀，再用四分法分成两份，一份样品用于测定pH；另一份样品再用四分法分取部分过100目尼龙筛，用于土壤全量元素（铅、镉和汞）分析。
2 农产品样品制备 2.1 水稻样品
采回的籽粒植株样品经手工脱粒后，装入尼龙网袋中，悬挂晾干，脱壳，用不锈钢植物粉碎机粉碎。 2.2 蔬菜样品
将样品用清水洗净，晾至无水滴后用不锈钢刀具切（剪）碎成小段，混匀后，取部分样品用组织捣碎机粉碎样品，待测。
（二） 分析方法
1 土壤分析
本次土壤环境监测项目分析方法参照《农田土壤环境质量监测技术规范》（NY/T 395-2000）、《土壤监测规程》（NY/T1119-2006）、《土壤检测》（NY/T1121-2006）和《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166-2004）中规定的方法执行,具体见表3。
表3 土壤环境监测项目和分析方法
序监测项目 号
检出限监测方法 mg/kg 方法来源
土壤检测 第2部分：土壤pH1 pH 玻璃电极法 — 的测定NY/T1121.2-2006 2 3 全铅 全镉 石墨炉 原子吸收分光光度法 0.1 0.01 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法GB/T17141-1997 土壤检测 第10部分：土壤总汞的测定NY/T1121.10-2006 4 总汞 氢化物发生原子荧光法 0.01 2 农产品检测
本次农产品监测项目分析方法参照执行《食品中污染物限量》(GB 2762-2005)中的规定方法，具体见表4。
表4 农产品监测项目和分析方法
序号 1 监测项监测方法 目 石墨炉 全铅 原子吸收分光光度法 石墨炉 2 全镉 原子吸收分光光度法 3 总汞 氢化物发生原子荧光法 0.15 GB/T5009.17-2003 0.1 GB/T5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定 5 GB/T5009.12-2003 食品中镉的测定 ?g/kg 食品中铅的测定 检出限方法来源 （三） 实验室分析质量控制和质量保证
为了严格控制检测质量，检测过程中要求： 1．严格执行检测标准和规程；
2．坚持重复试验，控制精密度；在检测过程中，随机误差是无法避免的，通过增加测定次数可减少随机误差，提高平均值的精密度。在批量样品测定中，每个项目分析时均须做20﹪重复试验；
3．坚持带标准样或参比样，判断检验结果是否存在系统误差。在重复测定的精密度
（用极差、平均偏差、标准偏差、方差、变异系数表示）合格的前提下，标准样的测定值落在（X±2σ）(涵盖了全部测定值的95.5％)范围之内，则表示分析正常，接受；若在X±2σ≤X≤X±3σ之间，表示分析结果虽可接受，但有失控倾向，应予以注意；若在X±3σ（涵盖了全部测定值的99.7％）之外，则表示分析失控，本批样品须重新测定。还须按“查出异因，采取措施，加以消除，不再出现，纳入标准”的20字方针，找出原因，采取适当措施，等“回控”后再重复测定，并控制不再出现； 4．标准加入法。当选测的项目无标准物质或参比样时，可用加标回收试验来检查测定准确度。NY/T395-2000规定，加标量视被测组分的含量而定，含量高的加入被测组分含量的0.5～1.0倍，含量低的加2～3倍，但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。
按照《农田土壤环境质量监测技术规范》（NY/T 395-2000）标准规定，本次监测的样品检测平行双样测定值的精密度和精确度允许误差见表5。
表5 样品检测平行双样测定值的精密度和精确度允许误差
监样品含量 测范围项（mg/kg） 目 ＜20 铅 20～40 ＞40 ＜0.1 镉 0.1～0.4 ＞0.4 ＜0.1 汞 0.1～0.4 ＞0.4 30 25 20 35 30 25 35 30 25 35 30 25 40 35 30 40 35 30 80～110 85～110 90～105 75～110 85～110 90～105 75～110 85～110 90～105 30 25 20 35 30 25 35 30 25 35 30 25 40 35 30 40 冷原子吸收法 35 原子荧光法 30 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法 偏差 偏差 率 对误差 误差 室内相对室间相对加标回收室内相室间相对分析方法 适用的 精密度% 精确度% 5．注重空白试验。空白值过高时，需采取其他措施（如提纯试剂、更换试剂、更换容器等）加以消除。