实验指导书-全集1 - 图文

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五、 思考题及参考答案

1. 能否用NaOH标准溶液来滴定H3BO3溶液?如何才能实现此酸碱滴定?

答:因为硼酸太弱,所以不能用NaOH直接准确滴定。可利用硼酸与丙三醇作用生成二

(丙三醇)硼配离子和氢离子的反应,用NaOH滴定反应生成的氢离子,从而达到间接滴定硼酸的目的。

2.衣服上玷污了铁锈或血迹,怎样才能除去?应用本实验知识加以说明。

答:铁锈或血迹都是含铁的化合物,可加入合适的配位剂(如草酸等),使其转化为溶

解度较大的配离子。

六、 评分标准 1. 预习 2分 2. 操作 2分

3. 报告 6分(其中:准确叙述实验现象2分,正确解释实验现象4分)

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实验九 元素及其化合物性质(一)

(s区 、p区)

一、 实验目的

1、掌握卤素单质的歧化反应及其逆反应,比较卤素单质的氧化性和卤离子的还原性。 2、掌握卤素含氧酸盐的氧化性,学会分离和鉴定Cl-、Br-、I-的方法。

3、了解硫、氮、磷、锑、铋所组成盐的水溶性以及水溶性盐和氧化物的水化物的酸碱性。 4、掌握氧、硫、氮、磷、锑、铋化合物的氧化还原性。

5、学会有关氧、硫、氮、磷元素所形成离子及化合物的鉴定。 6、学会使用离心机进行固液分离的操作技术。

二、讲解与示范操作

1、在Cl-、Br-、I-混合离子的分离与鉴定的步骤(2)中,沉淀中加入氨水1~2mL,注意不要多

加,否则容易丢Br-。步骤(3)中,用锌粉还原AgBr和AgI时,锌粉要少加。另外,水浴加热同时必须充分搅拌,否则可能丢I-。

2、提问180页思考题1:如何用0.1mol/L AgNO3、2mol/LNH3·H2O和6mol/L HNO3溶液

鉴定Cl-(或Ag+)离子?

答:取约1mL样品溶液置于干净试管中,向其中滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀,然后加

入NH3·H2O,沉淀溶解,最后向溶液中滴加HNO3,又有白色沉淀生成,表明原样品溶液中有Cl-离子。若欲鉴定样品溶液中的Ag+,将上述鉴定步骤中的AgNO3换成NaCl即可。

3、提问189页思考题1:为什么一般情况下K+、Na+、NH4+、NO3-盐易溶,而磷酸的三种

酸根离子与Ca2+、Mg2+形成的盐溶解性不同,试从粒子间的静电引力大小,讨论这些盐的溶解性。

答:参见实验课本185页实验原理1(1)相关内容。

4、注意实验中试剂量的要求,使用离心机时,试管要对称放。

5、由于客观原因,下列实验内容不做:179页实验步骤3、188页步骤1(3)、2(3)和189页

3(3)。

6、报告中要求写180页思考题7、8和189页思考题4。

三、重要的实验现象及解释

(一)、卤素及其化合物的性质与离子鉴定 1、卤素单质的歧化反应和逆反应

序号 1 实验步骤 溴水+NaOH(2) 再加H2SO4(2) 现象 溶液由橙黄变为无色 溶液由无色变为黄色 ---反应式及结论 3Br2+ 6OH=5Br+BrO3+3H2O 歧化反应 5Br+BrO3+6H= 3Br2+3H2O歧化反应的逆反应 3I2+ 6OH=5I+IO3+3H2O 5I+IO3+6H= 3I2+3H2O 3Cl2+ 6OH=5Cl+ClO3+3H2O 5Cl+ClO3+6H= 3Cl2+3H2O --+-----+---+--碘水+ NaOH(2) 溶液由棕红色变无色 2 (淀粉指示剂) 再加H2SO4(2) (淀粉指示剂) 3 再加H2SO4(2) 溶液由蓝色变无色 溶液由无色变棕红色 溶液由无色变蓝色 无变化 氯水+ NaOH(2) 无变化 22

2、卤素单质的氧化性

序号 1 2 3 4 5 6 实验步骤 3d KBr(0.1)+5d CCl4+氯水,振荡 1d KI(0.1)+5d CCl4+氯水,振荡 3d KI(0.1)+5d CCl4+溴水,振荡 3d NaCl(0.1)+5d CCl4+溴水,振荡 3dNaCl(0.1)+5d CCl4+碘水,振荡 在5试管中加10d Na2S2O3(0.1) 现象 CCl4层变棕红色 CCl4层变紫红色 CCl4层变紫红色 CCl4层变棕红色 CCl4层变紫红色 CCl4层无色 反应式及结论 2Br+ Cl2=Br2+2Cl 2I+ Cl2= I2+2Cl 2I+ Br2= I2+2Br 无反应, Br2溶于CCl4而显棕红色 无反应, I2溶于CCl4而显紫红色 2S2O3+ I2= S4O6+2I 2-2--------

3、次氯酸钠的氧化性和漂白性 1支试管+3ml氯水+2d NaOH(2),调PH值使溶液呈弱碱性,将溶液分成3份于3支试管

A,B,C中。

试管 A 实验步骤 10d HCl(2),用润湿的淀粉KI试纸检验产生的气体 1d 品红 现象 试纸变蓝 溶液变蓝 品红褪色 反应式及结论 HClO+HCl= Cl2 ? +H2O ClO+2I+2H=I2+Cl+H2O --+-B 1d淀粉+10d KI(0.1) C

---4、Cl, Br, I混合离子的分离与鉴定

序号 实验步骤 0.1mol/L NaCl,KBr,KI各2d+3d HNO3(6) +AgNO3(0.1)至沉淀完全,水浴加热1min,离心,留沉淀 1中沉淀+1ml NH3·H2O(2)离心,清液+ HNO3(6),沉淀留下 在2中保留的AgBr ,AgI混合沉淀中+Zn粉 +1mL HAc(6)水浴加热,离心,留清液 在3中清液逐滴加氯水,振荡+ CCl4 现象 生成沉淀 -+反应式及结论 Cl+Ag=AgCl ? -+ Br+Ag=AgBr ? -+I+Ag=AgI ? AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]+ Cl+++[Ag(NH3)2]+ H= AgCl ? +2NH4 2AgBr+Zn=Zn+2Br+2Ag 2+-2AgI+Zn=Zn+2I+2Ag 2+-+- 1 白色沉淀 2 3 4

CCl4层由紫红色变为黄色 2I+ Cl2= I2+2Cl--+ I2+ 5Cl2+6H2O= 2IO3+10Cl+12H--2Br+ Cl2=Br2+2Cl -- 23

(二)、氧,硫,磷,锑,铋

1、盐的溶解性和酸碱性及氢氧化物的酸碱性 实验步骤 (1)Na3PO4, Na2HPO4, NaH2PO4溶液的酸碱性: 用PH试纸分别测0.1mol/L的 Na3PO4 Na2HPO4 NaH2PO4 (2)多元弱酸的溶解性: 11ml Na3PO4(0.1)+10d CaCl2(0.1) 21ml Na2HPO4 (0.1)+10d CaCl2(0.1) 31ml NaH2PO4 (0.1)+10d CaCl2(0.1) 4 在1中加入10d NaOH(0.1) 5 在2中加入10d NaOH(0.1) 6 在3中加入10d NaOH(0.1) 7 在4中加几滴HCl(2) 8 在5中加几滴HCl(2) 9 在6中加几滴HCl(2) (3)Sb(OH)3,Bi(OH)3的酸碱性: 12d SbCl3(0.1)+4d NaOH(2) 22d BiCl3(0.1)+2d NaOH(2) 3 在1中继续加NaOH 4 在2中继续加NaOH

2、化合物的氧化还原性 实验步骤 (1) H2O2的氧化还原性: 12d KI(0.1)+2d H2SO4(2) +2d 3% H2O2 22d KMnO4+1d 稀H2SO4 +3d 3% H2O2 31d Pb(NO3)2+3d 饱和H2S+3d 3% H2O2加热 继续加热 现象 溶液由无色变为红棕色 溶液由紫色变为无色 黑色沉淀变为棕色 再变为白色 反应式及结论 -+I+2H+ H2O2=I2+2H2O -+4+2MnO4+5H2O2+6H=2Mn+5O2+8H2O Pb(NO3)2+Na2S=PbS? +2HNO3 PbS+ 4H2O2=PbSO4 ? +4H2O PH=12 PH=8 PH=5 白色沉淀 白色沉淀 无沉淀 无明显现象 无明显现象 白色沉淀 沉淀消失 沉淀消失 沉淀消失 PH=2,白色沉淀 PH=11,白色沉淀 沉淀消失 沉淀不消失 现象 3-反应式及结论 PO4+ H2O? HPO4+ OH 2-+3-HPO4= H+ PO4 2--- HPO4+ H2O = H2PO4+ OH-+2- H2PO4= H+ HPO4--H2PO4+ H2O = H3PO4+ OH 2Na3PO4+ 3CaCl2=Ca3(PO4)2 ? +6NaCl Na2HPO4+ CaCl2= CaHPO4? +2NaCl 不反应 2+--Ca+H2PO4+OH= CaHPO4? +H2O -29 因Ca3(PO4)2的Ksp=2.0?10-7 CaHPO4的Ksp=1.0?106反应式向左移动. 3+-Sb+ 3OH= Sb(OH)3? 3+-Bi+ 3OH= Bi(OH)3 ? 3-+ Sb(OH)3 ? SbO3+3H3+-Bi(OH)3 ? Bi+3OH 2- - 24

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