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实验三 氢氧化钠标准溶液的标定和工业醋酸含量的测定
一、 实验目的
1. 学习NaOH标准溶液的配制和标定方法； 2. 掌握容量瓶、移液管的基本操作方法； 3. 进一步训练滴定操作技术。 二、 讲解与示范
1. 容量瓶的准备：容量瓶的磨口塞最好保持原配，并用绳或皮筋拴在瓶颈上，以免张
冠李戴或掉在地上打破。使用容量瓶可以把精确称量的物质准确地配制成一定体积的溶液，容量瓶常与移液管配套使用。容量瓶准备首先需试漏→洗涤→自来水洗三次→去离子水（每次20～30ml）洗三次→将水倒出后内壁不挂水珠，即洗涤干净。 2. 移液管的准备、使用和读数方法：移液管是准确移取一定体积溶液的容量仪器。按
讲义洗涤至内壁不挂水珠。移液管使用时，要抓住‘不能改变标准溶液浓度’这一要点，洗净的移液管在插入标准溶液之前，尽量吹出水分，可用滤纸吸去管尖的水分，吸液时要注意左右手配合，不使水分流入标准溶液中。讲解移液管正确的读数方法。
3. 溶液转移入容量瓶的操作，要十分小心，待转移完溶液后，烧杯嘴应沿玻璃棒上提，
同时直立起来，玻璃棒应靠在烧杯嘴对面，然后用少量溶剂洗残留在烧杯内壁和玻璃棒上的溶液3~4次，每次洗涤液都转移至容量瓶内，加入溶剂至一半时，盖上容量瓶的塞子，水平摇动，最后稀释至近刻度时要等候沿壁液体流下，用滴管滴加溶剂至环标线，凡稀释过环标线者必须重做。 三、 要求及注意事项
1. 要求学生预习容量瓶和移液管的准备和使用；
2. 标定NaOH最好使用邻苯二甲酸氢钾基准试剂，可以分别称样，为节省开支，本实
验提供分析纯草酸作基准试剂。标定有大份称量和小份称量两种，在实际工作中以小份称量来标定标准溶液，但若标准溶液较稀，基准物相对摩尔质量较小时，称量误差较大，通常采用大份称量，要求学生实验前计算出基准物草酸的称量范围。 3. 由于学生天平操作不熟练，要求学生对号入座，指导教师要注意及时耐心地纠正学
生天平操作中的错误，称量完毕天平未复原的学生令其返回复原。
4. 滴定过程中，要求滴定速度要适中，开始滴下标准溶液，局部粉红色消褪很快，近
终点时褪色较慢，应逐滴加入标准溶液，必须让学生学会如何控制半滴半滴的加入滴定剂，每加半滴用锥形瓶壁靠下液滴，用洗瓶吹洗，并充分振荡溶液。
5. 指导教师要经常巡视，仔细观察学生使用碱式滴定管滴定时管尖是否吸留了空气
泡，指导学生正确的排出气泡。
6. 学生做完实验后，应交给指导教师检查，看数据是否合理，是否需要重做或补做，
数据合格需留在原始数据登记表中，不得用计算器或手工计算实验结果，或边做实验边计算实验结果，一旦发现，立即给予警告并酌情扣分。 四、 思考题参考答案
（一） NaOH标准溶液的标定 1. 用固体NaOH试剂能否直接配制标准溶液？为什么？
答：不能，因为NaOH具有很强的吸湿性，也易吸收空气中的CO2，因此不可能直接配制成准确浓度的标准溶液，只能配制成大约浓度的标准溶液，然后标定出其准确浓度。
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2. 本实验草酸称量范围是多少？称量过多或过少有什么不好？
答：基准物草酸的称量范围为1.3g～1.9g，称量过多或过少，则消耗标准溶液的体积就会过多或过少，滴定误差大。 3. 容量瓶中的草酸标准溶液未充分摇匀会造成什么后果？
答：容量瓶中的草酸标准溶液未充分摇匀，则同体积的草酸消耗NaOH标准溶液的体积相差很大，标定出来的NaOH的浓度的偏差较大，其浓度值不准确。 4. 不用待移取的溶液润洗移液管移取溶液时给分析结果带来什么样的误差？ 答：未用待移取的溶液润洗移液管，则移取的溶液中所含溶质的物质的量偏低，消耗NaOH标准溶液的体积偏低，标定出来的NaOH的浓度偏高。 5. 以草酸为基准物标定NaOH标准溶液，为什么要选用酚酞作指示剂？ 答：以草酸为基准物标定反应为：
H2C2O4 ＋ 2NaOH ＝ Na2C2O4 ＋ 2H2O
产物为Na2C2O4，是二元碱，化学计量点的pH为8.45，因此选用酚酞作指示剂。 6. 如何正确地使用移液管和容量瓶？ 答：见实验讲义。
（二） 工业醋酸含量的测定
1. 用NaOH标准溶液测定HAc溶液中乙酸的含量属于哪一类滴定？为什么必须用
酚酞指示剂？
答：用NaOH标准溶液测定HAc溶液中乙酸的含量属于强碱滴定一元弱酸，滴定到
化学计量点时生成NaAc水溶液，其pH值为8.7，因此应选用酚酞作指示剂。 2. 在贮存过程中NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2，对测定结果有无影响？ 答：若NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2，2NaOH→1Na2CO3，用此溶液滴定HAc
时，由于用酚酞作指示剂，NaOH标准溶液中的Na2CO3→NaHCO3，因此肯定对测定结果会有影响。
3. 本实验滴定终点怎样掌握？为什么滴定到终点放置一段时间后酚酞的微红色会
逐渐消失？
答：滴定到终点放置一段时间后，由于空气中的CO2溶解于水后形成H2CO3溶液，
使酚酞的微红色退去，若滴定至溶液呈微红色30s后褪色，则不需再滴定。
五、 评分标准 1.预习：2分 2.实验操作：4分
R≤0.05mL ,不扣分，每超0.05mL，-0.5分； 不从0.00开始滴定，-0.5分；
读数错误，-1分； 不排气泡即滴定，－0.5分。 3.报告：4分
乙酸含量标准值的确定：以本班同学的数据去掉较大和较小值后取平均值。 乙酸含量<1％ 不扣分，每相差±0.5% －0.5分 计算错误，-1分；
结果有效数字错误，-0.5分。
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实验四 玻璃管加工
一、目的要求
1．掌握酒精喷灯的使用方法。
2．初步学会玻璃管的截断、弯管、拉丝和烧圆等基本加工操作。 3．制作玻璃弯管(75?、90?)、玻璃钉、滴管各一个。
二、讲解及示范操作
1．酒精喷灯的使用方法
(1)酒精喷灯的构造
实验室使用的酒精喷灯为座式酒精喷灯，酒精储存于作为灯座的酒精壶内。其结构如下图所示：
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图1 酒精喷灯的构造
1－灯管 2－空气调节器 3－预热盘 4－铜帽(酒精入口) 5－酒精壶 (2)酒精喷灯的使用
使用时，先在预热盘中注入适量的酒精，然后点燃盘中的酒精，以加热灯管，待盘中酒精将近燃完时，开启空气调节器，这时由于酒精在灼热的灯管内气化，并与来自气孔的空气混合，即燃烧并形成高温火焰(温度可达700?C~1000?C)。调节空气调节器阀门可以控制火焰的大小。用毕时，用盖板将火焰盖灭，或用湿抹布将其闷灭。
2．玻璃管的截断
在需要截断的地方，用锋利的三角锉刀的边棱单方向锉出一条细而深的痕，大拇指顶住锉痕的背面，两手向前推，两边拉即断。
图2 玻璃管的截断示意图
3．弯玻璃管
先将玻璃管用小火预热一下。然后双手持玻璃管，把要弯曲的地方斜插入氧化焰内，
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以增大玻璃管的受热面积。要缓慢而均匀地向一个方向转动玻璃管，两手转速要一致、用力要均等，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热到玻璃管发黄变软但未自动变形前，即可自火焰中取出，稍等1～2秒钟，使热量扩散均匀，再把它弯成一定的角度。使玻璃管的弯曲部分在两手中间的下方，这样可同时利用玻璃管变软部分自然下坠的力量。 较大的角度可以一次弯成；较小的角度可以分几次弯成。先弯成一个较大的角度，然后在第一次受热部位稍偏左、稍偏右处进行第二次、第三次加热和弯曲，直到弯成所要求的角度。
(1) (2)
图3 玻璃管的弯曲及弯管质量比较示意图
(1)合格弯管 (2)不合格弯管
4．拉丝
玻璃管加热的方法同上，只不过烧管的时间要更长些，受热面积也小些。将玻璃管由小火加热至发红变软时，离开火焰，沿水平方向向两边拉动，并同时来回转动。拉到所需细度时，一手持玻璃管，使其自然下垂，冷却后即可按需要截断，成为毛细管或滴管料。
图4 玻璃管的拉丝质量比较示意图
5．玻璃钉的制作
将玻璃棒一端在酒精灯上边转边烧，直到红软，然后在石棉板上垂直按下去，按成一个直径约为1cm左右的玻璃钉。另一端在火焰上烧圆。
三、注意事项
1．使用酒精喷灯时，在开启空气调节器、点燃管口气体以前，必须充分灼热灯管，否
则酒精不能全部气化，会有酒精液体从管口喷出，导致“火雨”。这时应用湿抹布熄灭火焰并关闭空气调节器，，重新往预热盘中添加酒精，重复上述操作点燃。
2．座式酒精喷灯灯内酒精储量不能超过酒精壶的2／3，当连续使用时间较长酒精用完
时(一般在半小时左右)，需暂时熄灭火焰，待冷却后再添加酒精，然后继续使用。 3．截断玻璃管时应注意锉刀不能来回锉，否则易使锉刀变钝而不锋利，且锉痕变粗，
锉出来的凹痕应与玻璃管垂直；玻璃管也不易折断，折断时手易戳破，且断口不平整。
4．合格的玻璃弯管必须角度准确，弯角里外均匀平滑，不能瘪陷或扭曲，同时整个玻
璃管应处在同一个平面上。
5．合格的毛细管应粗细均匀一致，且应与原来的玻璃管在同一轴上，不能歪斜。
6．截断部分不论是玻管、玻棒还是滴管的细口部分均要烧圆，烧时只需在酒精喷灯的
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