发布时间 : 星期三 文章仪器分析试题2011 - 图文更新完毕开始阅读
2.在1m长的气相色谱柱上，某药物及其代谢产物的保留时间分别为5.80min和6.69min，两色谱峰的半峰宽分别为0.46min和0.48min，空气的保留时间为1.10min。计算：（1）代谢物的保留因子；（2）两组分的分离度；（3）以该药物计算色谱柱的有效板数；（4）在不改变塔板高度的条件下，分离度为1.5时所需柱长。（8分）
七．红外光谱图的解析（10分）
某未知化合物的分子式为C7H6O，测得其红外吸收光谱如下图所示。试通过光谱解析推断其分子结构式。
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97期七年制仪器分析试题（A）参考答案
一、选择题（15分）
1.B 2.B 3.D 4.A 5.D 6.A 7.D 8.C 9.C 10.A 11.E 12.A 13.A 14.C 15.E
二、名词解释（10分）
1.特征峰：把用来鉴别基团存在的吸收峰称为特征峰。
2.分析线：在原子吸收分析中，实际上所采用的吸收线叫分析线。在原子吸收分析中通常采用共振吸收线作分析线。 3.提升量：单位时间内雾化样品的量叫提升量。
4.色谱峰：色谱流出曲线是由检测器输出地电信号对载气流出时间作图所绘制的曲线，又称为色谱图。色谱峰是流出曲线上的突起部分。一个色谱峰可用3项参数及峰高或峰面积（用于定量）、保留值（用于定性）及峰宽（用于衡量柱效）说明。
5.暗电流：光电管在未受光照射时，可因电极的热电子发射而产生的电流称为暗电流。
6.特征浓度：表示在火焰原子吸收法中以能产生1%吸收（吸光度为0.0044）的某元素的浓度。特征浓度可作为选择标准系列和试样溶液浓度范围的参考。
7.峰值吸收系数：在原子吸收分析中，原子吸收线的峰值对应的吸收系数称为峰值吸收系数。
8.最佳线速：柱效最高时（n最大或H最小）的流动相线速叫最佳线速。
9. 强吸收带：摩尔系数大于或等于104L?cm-1?mol-1的吸收带叫强吸
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收带。
10噪声：由于仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏叫噪声。
三、回答问题（10分）
1.因为大多数元素的吸收线的半宽度为10?3nm左右，一般单色器的分辨率均难以对此实现积分吸收的测量。原子吸收分光光度法采用峰值吸收测量法代替积分吸收法，而以峰值吸收进行定量的条件是：发射线与吸收线的中心频率一致，发射线的半宽度比吸收线的窄。只有使用锐线光源才能符合此要求。在原子吸收光谱分析中，为了阻止来自原子化系统的所有辐射不加选择都进入检测器，所以单色器通常都放置在原子吸收池后的光路中。
2.保留因子k是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中质量之比。而分配系数K是组分在固定相和流动相中
KV?，可见保留因子除与固定的浓度之比。二者的关系是k?KsVm?相、流动相、组分三者的性质有关外，还与固定相和流动相的体积
/?ktM或比有关。保留因子越大的组分在色谱柱中的保留越强，tRtR?tM(1?k)，由于在一定色谱条件下，tM为定值，如果两组分的k
/相等，则它们的kR一定相等，tR也相等，即不能分离。要使两组分
分离，k（或K）必须不等。即保留因子（或分配系数）不等是分离的前提，
3.苯分子可以产生两种吸收带，即B带和E带。其中B带属于弱吸收带；而E带属于强吸收带。
4.在一个分析周期内。按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配
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比称为梯度洗脱，梯度洗脱是改进液相色谱分离效果的重要手段。梯度洗脱与气相色谱中的程序升温（作用）类似。但是梯度洗脱连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而程序升温改变的是温度，程序升温也是改进气相分离效果的重要手段。
5.因H不变，柱长增加1倍时，n增加1倍，tR增加1倍，根据
tn?16(R)2，知峰宽将变为原来的2倍。
Y四、判断对错（5分） 1.? 2. 3. 4. ? 5. 五、填空题（10分） 1.正；扣除背景。 2.末端吸收；肩峰。
3.（！）测量时间短（2）测定灵敏度高）（3）测定分辨率高 （4）测定准确高 （5）测定波长范围宽 4.1650；3100；990；909
5.氩气；干燥；灰化；原子化；除渣。 6.0.2-0.8；36.8% 六、计算题（15分）
（一）?试剂?90L?cm-1?mol-1；?配合物?3.2?104L?cm-1?mol-1(7分) （二）（1）k?5.0；（2）1.0；（3）neff?578；（4）2.25m（8分） 七、可能为苯甲醛
解析：（1）不饱和度U?1?n4?n3?n12?1?7?0?6?5
2可能有1个苯环和1个双键；
（2）1700cm?1为羰基；(3)2820cm?1he 2700cm?1双峰为醛基
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