发布时间 : 星期五 文章精细化学品化学实验讲义更新完毕开始阅读
实验七 2,4-二羟基苯乙酮的制备
概述
2，4-二羟基苯乙酮为类白色针状或叶状晶体，溶于热醇、吡啶及冰醋酸，几乎不溶于醚、苯和氯仿。熔点143-144.5°C。本品是有机合成原料，它也是一种药物中间体，医药工业用于制冠心病药物“乙氧黄酮”。它可由间苯二酚与乙酸反应制得。 目的要求
1. 掌握2，4-二羟基苯乙酮的制备原理和方法； 2. 掌握搅拌、回流、抽滤、干燥等基本操作。 实验原理
OH+CH3COOHOHCOCH3ZnCl2OHOH+ H2O仪器与试剂
搅拌器 冷凝管 250毫升三口瓶 温度计 量筒 滴管 布氏漏斗 抽滤瓶
无水ZnCl2 冰醋酸 间苯二酚 冰 pH试纸 实验步骤
在装有冷凝管、搅拌及温度计的100 mL干燥的三颈瓶中，加入无水ZnCl2 4 g和冰醋酸10mL，加热搅拌，使无水ZnCl2充分溶解于乙酸中（温度不超过100°C）。 然后加入间苯二酚2.8g (0.05mol)，在115~120°C下回流反应1.5h。反应液稍冷却后到入冰水中，析出深红色固体。将析出的固体过滤、用水洗至中性。在80°C下干燥，称重，计算产率。 注意事项
1、 冰醋酸在使用前要重蒸。 2、 要使用无水ZnCl2。 思考题
为什么不使用乙酰氯作酰化试剂而使用冰醋酸？
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实验八 烟酸的制备
概述
烟酸为白色结晶或结晶性粉末；无臭或有微臭，水溶液呈酸性反应。在沸水或沸乙醇中溶解；在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶，在碳酸氢钠和氢氧化钠溶液中均易溶。溶点为234~238°C。烟酸为医药中间体，可以用于生产异烟肼、烟酰胺等。它可以由3-甲基吡啶为原料，用高锰酸钾氧化反应制得。 目的要求
1. 掌握烟酸的制备原理和方法；
2. 掌握搅拌、蒸馏、抽滤、重结晶、干燥等基本操作。 实验原理
CH3NKMnO4NCOOKHClNCOOH仪器与试剂
磁力搅拌器 250毫升三口瓶 温度计 量筒 滴管 布氏漏斗 抽滤瓶 蒸馏头
3-甲基吡啶 高锰酸钾 浓盐酸 活性炭 实验步骤
在装有冷凝管、磁力搅拌及温度计的250 mL的三颈瓶中，加入3-甲基吡啶4.6g (0.05mol) 和水50 mL，加热至80 °C后，再在搅拌下分批加入高锰酸钾16 g(0.1mol)。加料完毕，继续搅拌30分钟，并控制温度在85~90°C。反应完毕，蒸馏回收未反应的3-甲基吡啶，并趁热滤出生成的MnO2沉淀。所得滤液（含烟酸）用浓盐酸酸化至pH 3.8~4。在冷却至室温，结晶。过滤、得到粗产品。
所得粗产品在用水重结晶，活性炭脱色。趁热抽滤，冷却，析出白色固体，过滤、水洗至pH 4~5，在100°C下干燥，可得产品，产率可达86%。熔点234~238°C 。称重，计算产率。 注意事项
1、 要分批加入高锰酸钾，防止反应过于剧烈冲出反应瓶. 思考题
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1、重结晶时使用活性炭脱色应当注意哪些问题？应当怎样操作？ 2、 在用盐酸酸化时应当注意哪些问题？
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实验九 乙酸苄酯的制备
概述
乙酸苄酯（benzyl acetate），别名醋酸苯甲酯。乙酸苄酯是一种无色液体，具有水果香和茉莉花香气，气味清甜。密度1.0563(18℃)，沸点216℃，折光率1.5032(20℃)，可作皂用和其他工业用香精，对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、月下香、水仙等香精中大量使用，也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑椹子等食用香精中。 实验目的
1、学习乙酸苄酯合成的原理和合成方法 2、掌握乙酸苄酯的分离技术和分离方法 实验原理
酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。此法又称直接酯化法。一般需要在少量催化剂存在的条件下，将醇和羧酸加热回流，常用酸性催化剂有硫酸、盐酸等。但是，这个反应进行得很慢，为提高酯的产率，必须使反应向右进行，一般用恒沸法或加合适的脱水剂把反应中所生成的水去掉；另一方法是在反应时加过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。
乙酸苄酯合成的反应式为：
仪器和药品
100mL三口烧瓶 温度计（0～200℃） 球形冷凝器 分液漏斗（125 mL）苯甲醇、乙酸酐、15%碳酸钠、无水醋酸钠、无水氯化钙、饱和氯化钠 实验步骤
在100mL干燥的三口烧瓶中加入20g苯甲醇、20g乙酸酐、1g无水醋酸钠，搅拌升温至110℃，回流2 h。反应物降温后，在搅拌下慢慢加入质量分数15%的碳酸钠，直至无气泡放出为止，分液，然后将有机相用质量分数饱和氯化钠洗涤至中性。分出有机相，用少量无水氯化钙干燥粗产品。
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CH2OH+(CH3CO)2OCH3COONaCH2OOCCH3+CH3COOH