发布时间 : 星期一 文章基础化学实验实验原理及思考题更新完毕开始阅读
15级水养2班胡益
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、 实验原理
控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm处。
2+Fe2++3 NNNFeN3
红色配合物
二、 实验步骤
1、显色反应的实验条件
（1）测定Fe3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理
Fe含量的计算：
ρFe?标准曲线Fe对应的微克数 (μg·mL-1)
5.00四、 思考题
1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？
答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。
2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？
答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。
3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？
答：不能，盐酸羟胺(NH2OH?HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。
水中微量氟的测定
思考题
用氟电极测得的是F-离子的浓度还是活度？如果要测定F-离子的浓度，该怎么办？ 答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。
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蒸馏及沸点的测定
一、实验原理
蒸馏：根据混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域（沸点至少相差300C的两种物质才能进行有效分离）。
沸点：液体的饱和蒸气压等于外界压强时，大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾，此时的温度称为溶液的沸点。液体的沸点跟外部压强有关。
意义：沸点的测定可以鉴定液体有机化合物或其纯度（有固定沸点的液体不一定都是纯液态化合物）。 二、思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用？若蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸时加入将近沸腾的液体中？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：加沸石以防爆沸。若加热前忘加沸石，应使液体稍冷后补加（接近沸点温度时不能补加！），然后继续加热。若中途因故停止蒸馏，烧瓶中原有沸石不能延用，应重新加入沸石。
2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒为宜？
答：蒸馏速度过快，会使蒸汽过热，破坏气-液平衡，影响分离效果。
熔点的测定
一、 实验原理
1、熔点：当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体，此时的温度称为熔点。 2、纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非常敏锐，从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1oC（除液晶外）。当混有杂质后熔点降低，溶程增长。
意义：①可以定性的鉴定一个固体有机物②可以估计出有机物的纯度。 二、 思考题
1、 若样品研磨得不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可靠？ 答：样品研得不细或装得不实，这样样品颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，会导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
2、 加热的快慢为什么会影响熔点？什么情况下可快？什么情况下要慢？
答：加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。达到距熔点20℃之前可快，之后以1℃~2℃/min的速度上升，接近熔点时，0.2℃~0.3℃/min为宜。
3、 可否用第一次测定时已熔化的的有机物和毛细管再做第二次测定？为什么？
答：不能。因为有些物质可能已经分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体，使所测数据产生偏差。
柱色谱分离染料
一、 实验原理
从柱顶加入样品，溶液经过表面积很大、经过活化的多孔或粉状固体固定相（吸附剂，如Al2O3、硅胶）时，由于各组分吸附能力不同，向下移动的速度也不同，从而形成不同色带，继续洗脱，即可分别洗出。
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二、 思考题
1、柱色谱填装及加样时应注意什么问题？
答：色谱柱应装填得均匀紧密，不能有气泡，亦不能出现松紧不匀和断层现象，否则会影响色带的齐整。
2、分离过程中，为什么不能让柱内的液体流干和不让柱内留有气泡？
答：吸附剂变干会发生龟裂，使吸附剂不均匀，影响吸附效果；进气泡，影响分离出峰效果。
纸色谱分离氨基酸
一、 实验原理
以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，含有一定水分的有机溶剂作为流动相，利用样品中各组分的溶解度不同，移动速度不同。极性小易与水结合，移动距离近，反之，距离远，从而达到分离的目的。 二、 思考题
1、Rf的含义？怎样计算？
答：各组分相对位置的表示方法（比移值Rf），两组分?Rf越大越易分离
Rf?溶质最高浓度中心至原点中心的距离
溶剂上升前沿至原点中心的距离2、为什么要含有一定比例的水分，为什么要在密闭的容器中进行？
答：因为固定相就是水，如果展开剂里含有水，增大其在水中的溶解度，有利于展开。展开剂大多为类似石油醚之类的挥发性物质，如果不密闭，展开剂挥发掉，液面降低，爬板速度也会受影响，不容易展开。 【实验结论】
通过实验可以知道每种氨基酸的在扩展剂中的移动速率是不相同的，利用每种氨基酸在纸上的位置不同可以计算出氨基酸的Rf值。和标准的Rf值对比，得出氨基酸种类。
乙酸乙酯的合成
一、 实验原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。
CH3COOCH2CH3+H2O主反应：CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OCH2CH3+H2O副反应：2CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OHCH2CH2+H2O
二、 思考题
1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
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H2SO4 15级水养2班胡益
2、饱和CaCl2溶液洗涤的目的是什么？
答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物，所以使用饱和CaCl2除去少量未反应的乙醇。
3、可能副反应？粗乙酸乙酯主要杂质？如何除去？
答：副反应见原理。杂质有少量乙醇、乙醚、水和HAc。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
4、能否用浓NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？
答：不可以，使用浓NaOH溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。 5、酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2
溶液直接洗涤？
答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
6、浓硫酸的作用是什么？
答：在酯化反应中，浓硫酸起催化和吸水作用。
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备
一、 实验原理
水杨酸分子中含—OH、—COOH双官能团。本实验采用以强酸硫酸为催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
二、 思考题
1、加入浓硫酸的目的是什么？
答：浓硫酸作为催化剂。 水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水杨酸， 如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。
2、本实验中可产生什么副产物？如何除去？
答：副产物包括水杨酸、水杨酰水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。用NaHCO3溶液，副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐；水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
3、反应容器为什么要干燥无水？ 答：以防止乙酸酐水解转化成乙酸
4、在H2SO4存在下，水杨酸和甲醇反应会得到什么产品？ 答：酯化反应，生成水杨酸甲酯。
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15级水养2班胡益
从茶叶中提取咖啡因
一、 实验原理
含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时很快升华。用95％乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因，将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离．需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来。所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等。 二、 思考题
1、为什么提取出的咖啡因呈绿色？
答：因为提取出的粗咖啡因中含有叶绿素。 2、采取哪些措施可提高咖啡因的收率？ 答：通过少量多次萃取来实现。
3、除升华提纯外，还有哪些方法可以提纯？
答：还可以用重结晶、离子交换、柱层析等方法提纯。
富马酸二甲酯的合成
一、 实验原理
顺丁烯二酸酐（马来酸酐）在水解过程中，当无异构化催化剂存在时，生成马来酸，有异构化催化剂时，生成富马酸。顺丁烯二酸酐与甲醇醇解生成马来酸二甲酯，再异构化生成富马酸二甲酯。
二、 思考题
1、实验中甲醇过量数倍有何作用？
答：使马来酸酐反应充分，提高马来酸酐的转化率，从而提高产率。 2、本实验中为什么要用NaHCO3调节溶液的pH值？
答：使用NaHCO3可以除去乙酸，同时保护酯基不会被水解掉。
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