发布时间 : 星期一 文章气相色谱法在药典中的应用更新完毕开始阅读
醇、正己醇各0.lmg 的溶液，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（附录V E），用（6%) 氰丙基苯基-(94% ) 二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱，程序升温，起始温度为10CTC,维持4 分钟，以每分钟50°C的速率升温至120°C ，维持10分钟，再以每分钟50°C的速率升温至220°C ，维持6分钟；进样口温度为200°C;检测器温度为250°C ；。取系统适用性试验溶液1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5% 。依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%; 如有其他杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%;杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1. 0% 。
又如硬脂酸镁检查中硬脂酸与棕榈酸相对含量测定，取本品 0.lg，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液〔取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g) ，加甲醇溶解并稀释至 100mL ，摇匀〕5mL ，摇匀，加热回流10 分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4mL ，再回流 10 分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20mL ，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠 0. l g (预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照气相色谱法（附录V E) 试验。用聚乙二醇20 M为固定相的毛细管柱，起始柱温70° C ，维持2 分钟，以每分钟 5°C 的速率升温至 240° C ，维持 5 分钟；进样口温度为220°C ，检测器温度为260°C 。分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每 1mL 中分别约含 15mg 与1Omg 的溶液，取1μL注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于 3.0 。精密量取供试品溶液 1mL ，置100mL 量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μL注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μL注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。
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A硬脂酸百分含量（％) = * 100 %
B式中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；
B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。 同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。
硬脂酸相对含量不得低于40%, 硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于 90% 。
（四）标准溶液加入法
如检查苯甲醇中的苯甲醛，取本品作为供试品溶液；另取苯甲醛约50mg ，精密称定，置50mL 量瓶中，加水振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱
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法（附录VE) 试验 ，以聚乙二醇20M 为固定液，涂布浓度约为10%; 进样口温度为200°C; 检测器温度为250°C; 柱温为130°C 。精密量取同体积的供试品溶液与对照品溶液，注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含苯甲醛不得过0.2% 。
又如检查依托咪酯注射液中的1,2- 丙二醇，取正辛醇适量，用甲醇溶解并稀释制成 每1mL 中含 0.2mg 的溶液，作为内标溶液。精密量取本品1mL置于100mL量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5mL ，置50mL 量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取1 ，2-丙二醇对照品适量，用内标溶液定量稀释制成每 1mL 中含 1,2- 丙二醇 0.35mg 的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（附录VE) 测定。以聚乙二醇（或极性相近）为固定液；程序升温：初始温度为120°C,维持 3 分钟，以每分钟10°C 的速率升温至230° C, 维持5 分钟；进样口温度为220°C ；检测器温度为250°C 。取1,2- 丙二醇、1,3-丙二醇与二甘醇适量，用内标溶液溶解并稀释制成每 1mL 中分别含0.35mg 的混合溶液，取1μL 注入气相色谱仪，记录色谱图。出峰顺序依次为内标物、1,2- 丙二醇、1,3- 丙二醇与二甘醇，各相邻峰之间的分离度均大于2.0 。理论板数按1,2- 丙二醇峰计算不低于 5000。再分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，每1mL 中含1,2-丙二醇应为315mg～385mg。
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四 气相色谱法在含量测定中的应用
（一）内标法（内标校正因子法和内标工作曲线法）
如扑米酮片的含量测定
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，照气相色谱法（附录V E) 测定。色谱条件与系统适用性
试验以硅酮（或极性相近）为固定相；涂布浓度为3%；柱温为260°C 。扑米酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。校正因子测定,取N- 苯基咔唑适量，用甲醇溶解并制成每1mL中含2.4mg的溶液作为内标溶液。取扑米酮对照品 约0 .15g ，精密称定，置50mL量瓶中，精密加入内标溶液25mL,振摇使扑米酮溶解（必要时加热使溶解），用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1μL，注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法,取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于扑米酮0. 15 g )，置50mL量瓶中，精密加入内标溶液25mL 和甲醇10mL, 水浴上加热5 分钟，并时时振摇，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1μL ，注入气相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。
（二）外标法（外标一点法和工作曲线法）
如小儿感冒口服液中百秋李醇的含量测定
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，照气相色谱法（附录Ⅶ E) 测定。色谱条
件与系统适用性试验以甲基聚珪氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m,内径为0. 22mm，膜
厚度为0.25μm)；柱温为程序升温，初始温度110°C，以每分钟5°C的速率升温至160°C ，保持20 分钟；分流进样。理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000。对照品溶液的制备,取百秋李醇对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1mL含0.lmg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品 100mL ，照挥发油测定法（附录X D)试验，自测定器上端加水至充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加正己烷5mL, 连接回流冷凝管，加热并保持微沸4 小时，放冷，待溶液分层清晰后，分取正己烷液，置10mL 量瓶中，用少量正己烷分次洗涤挥发油测定器内壁，正己烷洗液并同一量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μL ，注入气相色谱仪，测定，即得。本品每1mL 含广藿香以百秋李醇（C15H26O) 计，不得少于8.5μg。
又如丙二醇的含量测定
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，照气相色谱法（附录V E) 测定。色谱条件与系统适用性试
验以聚乙二醇 20M 为固定相；起始温度为130°C，维持1 分钟，以每分钟10°C 的速率升温至 240°C，维持 1 分钟，进样口温度 230°C ，检测器温度250°C 。理论板数按丙二醇峰计算不低于10000。测定法取本品，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1mL 中约含1mg的溶液，精密量取1μL注入气相色谱仪，记录色谱图；另取丙二醇对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
（三）面积归一法
如硬脂酸的含量测定
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，照气相色谱法（附录V E) 测定。色谱条件与系统适用性试
验用聚乙二醇 20M 为固定液的毛细管柱；起始温度为170°C，维持2 分钟，再以每分钟10°C的速率升温至240°C，维持数分钟，使色谱图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍；进样口温度为250°C；检测器温度为260°C。硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。测定法，取本品约 O.1 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加三氟化硼的甲醇溶液（13% ?15%)5mL 振摇使溶解，置水浴中回 流20 分钟，放冷，用正己烷10 ?15mL 转移并洗涤至分液漏斗中，加水10mL与氯化钠饱和溶液10mL，振摇分层，弃去下层（水层），正己烷层加无水硫酸钠6g 干燥除去水分后置25mL 量瓶中，用正已烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg，同上法操作制得对照 品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1(J 注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算供试品中硬脂酸（C18H3602)与棕榈酸（C16H3202 )的含量 。
药典中还有许多药物的检测运用了气相色谱法，表1是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种统计。 品 名 检验项目 对 照 品 固 定 相 其他试剂 品 名 检验项目 对 照 品 丁香酚对照固 定 相 聚乙二醇20000(PEG-20M)，涂布浓其他试剂 丁香 含量测定 品 反式茴香脑度为10％ 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管正己烷 八角茴香 含量测定 对照品 柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm) 土木香内酯聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管对照品 乙醇 土木香 含量测定 异土木香内酯对照品 柱(柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm) DB-17毛细管柱(交联50％苯基芳樟醇对照-50％甲基聚硅氧烷为固定相)(柱乙酸乙酯 千年健 含量测定 品 长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm) HP-5毛细管柱(交联5％苯基甲基百秋李醇对乙酸乙酯 正十八烷、正己烷、三氯甲烷 乙酸乙酯 广藿香 含量测定 照品 聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm) 反式茴香脑聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm) 聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定小茴香 天然冰片含量测定 对照品 右旋龙脑对(右旋龙脑) 含量测定 照品 相，涂布浓度为10％ 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管异龙脑对照柱(柱长为30m，内径为0.53mm，品 膜厚度为1.0μm) 检查 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管乙酸乙酯 乙酸乙酯 艾片(左樟脑对照品 旋龙脑) 膜厚度为1.0μm) 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管含量测定 龙脑对照品 柱(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm) 乙酸乙酯 柱(柱长为30m，内径为0.53mm，乙酸乙酯