发布时间 : 星期一 文章浙江选考2019届化学选考复习专题精编：第31题实验化学更新完毕开始阅读
B．在图3所示的两种温度下，只有60℃反应条件下可得到 nm的CdSe纳米颗粒 C．在其它条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法 D．若要在60℃得到 nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法
7．某研究小组以粗盐和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料，采用以下流程制备纯碱(Na2CO3)和氯化铵(NH4Cl)。
已知盐的热分解温度：NH4HCO3 36℃；NaHCO3 270℃；NH4Cl 340℃；Na2CO3>850℃
请回答：(1) 从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HCO3固体之后，其原因
是 。 (2) 为提高NH4Cl产品的产率和纯度，需在滤液1中加入氨水，理由
是 ；步骤X包括的操作
有 。 (3) 测定NH4Cl产品的纯度时，可采用的方法：在NH4Cl溶液中加入甲醛使之生成游离酸， [4NH4Cl＋6HCHO＝(CH2)6N4＋4HCl＋6H2O]，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液 (需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定)进行滴定。①下列有关说法正确的是 。
A．为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗 B．标准NaOH溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中 C．开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴
D．三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置 ②若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得NH4Cl产品的 含量比实际含量 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。 8．用铁屑为原料制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾{ K3[Fe(C2O4)3] }的化学方程式依次为：
①Fe(s)＋H2SO4=FeSO4＋H2↑ ②FeSO4＋H2C2O4＋2H2O = FeC2O4?2H2O↓＋H2SO4
③2FeC2O4?2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O 已知： K3[Fe(C2O4)3]?3H2O 易溶于水，难溶于乙醇。
回答下列问题：(1) 在反应①得到的 FeSO4溶液中,需加入少量 H2SO4酸化,目的是 。
(2) 为从反应③后的溶液得到 K3[Fe(C2O4)3]晶体， 某同学设计的实验步骤为： “加热蒸发-冷却结晶-抽滤-洗涤 -干燥 ”，请评价该方案的合理性，并说明理
由 。 (3) 为从反应③后的溶液中得到 K3[Fe(C2O4)3]?3H2O 晶体，请再设计另外一种实验方案（不要求写具体的实验操
作） 。 (4) 过滤K3[Fe(C2O4)3]?3H2O晶体有关的操作正确的是 。
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤 C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
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(5) 称取 g 制得的晶体加水溶解,配成 250 mL 溶液,取 mL 于锥形瓶中,用 mol·L酸性高锰酸钾标准溶液滴定,重复三次实验,平均消耗 mL。 计算所得的样品中K3[Fe(C2O4)3]?3H2O的纯度为 。
9．二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。同时它有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。
实验机理： TiOSO4＋2NH3?H2O ＝TiO(OH)2↓＋(NH4)2SO4
信息提示：① 钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。TiO2具有两性，Ti(OH)4不稳定，容易失去一分
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子水形成TiO(OH)2；② 钛的原子量：48 ； ③ 浓氨水的密度：·cm (1) 灼烧时用到的硅酸盐容器
是 。 (2) 下列说法正确的
是 。
A．为了加快反应速率，可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水 B．为了提高产率，反应容器需要用滤液洗
C．为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸 D．为了加快干燥的速率，干燥时可以用小火加热
E．灼烧后需要冷却到室温，称量一次所得数值即为 TiO2
的质量
(3) 为了使实验过程中尽可能的减少环境污染，同时要注
意操作的安全性， 请你指出该反应装置图中的需要改进之处(指出两处即可) 。
(4) 反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼。如何证明白色滤饼已经洗干净了
呢？ 。 (5) 焙烧后有时会有少量的TiO2残留在容器中无法去除，我们可以用NaOH溶液将残留的TiO2洗干净。请你用化学方程式表示该洗涤原理 。 (6) 最后称得纳米 TiO2 的质量是a 克，请你计算用该方法制备 TiO2的产率 。
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10．五氧化二钒(V2O5,摩尔质量为182 g·mol)可作化学工业中的催化剂，广泛用于冶金、化工等行业。V2O5是一种橙黄色片状晶体,微溶于水，不溶于乙醇,具有强氧化性,属于两性氧化物。某研究小组将从某粗钒(主要含有V2O5,还有少量Al2O3、Fe2O3)中提取V2O5。实验方案设计如下：
已知：NH4VO3是白色粉末,微溶于冷水,可溶于热水,不溶于乙醇、醚。2NH4VO3
△
V2O5＋2NH3↑＋H2O
请回答：(1) 第①步操作的实验装置如右图所示，虚线框中最为合适的仪器是 。(填编号) (2) 调节pH为8～的目
的 。 (3) 第④步洗涤操作时,可选用的洗涤
剂 。(填编号)A.冷水 B.热水 C.乙醇 % NH4Cl 溶液
(4) 第⑤ 步操作时，需在流动空气中灼烧的可能原
因 。
(5) 硫酸工业中，SO2转化为SO3的催化剂就选用V2O5，催化过程经两步完成，将其补充完整：
( 用化学方程式表示)， 4VO2＋O2＝2V2O5。
(6) 将 g产品溶于强碱溶液中，加热煮沸，调节pH为8～，向反应后的溶液中加入硫酸酸化的KI溶液
3+-1
(过量)，溶液中含有V，滴加指示剂，用 mol·L Na2S2O3溶液滴定，达到终点消耗Na2S2O3标准溶液 mL，则该产品的纯度为 。(已知：I2＋2Na2S2O3＝Na2S4O6＋2NaI)
11．三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的化工产品， 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为： 2CoCl2?6H2O＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2
2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O
已知：①Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如右图。
②制备过程中可能用到的部分装置如下：
(1) 原料NH4Cl的主要作用
是 ；步骤④中要冷却至10℃再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液，这样操作的目
的： 。 (2) 步骤⑤中保持60℃的加热方法是 ，恒温20分钟的目的是 。 (3) 步骤⑥是减压抽滤（见上图装置Ⅱ ），当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作
是 。
(4) 操作A的名称为 。若操作过程中，发
现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法
是 。
(5) 步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用 （填序号）洗涤。
A. 饱和氯化钠溶液 B. 无水乙醇 C. 浓盐酸
12．苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下： 2C6H5CHO＋NaOH→C6H5CH2OH＋C6H5COONa C6H5COONa＋HCl→C6H5COOH＋NaCl 有关物质物理性质如下表：
实验流程如下：
(1) 第①步需连续加热1小时（如图1），其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为 ，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因 。
(2) 操作中有关分液漏斗的使用不正确的是 。 A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡 C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液
D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下 (3) 操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集 ℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改
为 。
(4) 抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用 冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应 。
(5) 用电子天平准确称取 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用
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mol?L的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液 mL，则苯甲酸样品的纯度为 %。
31.实验化学参考答案：
1．(1) BD (2) c→e→b→d (3) (NH4)2SO4
(4) bd 4FeC2O4?2H2O＋3O2 △2Fe2O3＋8CO2＋8H2O (5) 用炭粉还原会引进杂
质
－－
2．(1) 2Al＋2NaOH＋2H2O＝2NaAlO2＋3H2↑； AlO2＋CO2＋2H2O＝Al(OH)3↓＋HCO3
―
(2) BCD (3) ⑥⑤④ (4) ①增加c(Cl)，有利于AlCl3·6H2O结晶 ②溶液有强酸性，(会腐蚀滤纸)； 浓盐酸 ③减压干燥 (或低温干燥)
3．(1) 防止倒吸 降低NaClO2的溶解度；减少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；减少ClO2的分解 (写任意两种即可) (2) 空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解； 空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收
－－＋
(3) 2ClO3＋2Cl＋4H＝2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O (4) 减压 H2O (5) C
4．(1) Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3
(2) 将溶液转移至蒸发皿中，控制温度加热至溶液表而形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度
(3) Cu(NO3)2?3H2O＋3SOCl2＝Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑
(4) 在A、B之间增加干燥装置，防止B中水蒸气进入反应器A b (5) %
3+
5．(1) 分液 (2) 从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显血红色说明残留Fe；显无色说明无残留
－1
(3) 体系封闭；明火加热 (4) B (5) mol·L (6) CD
6．(1) 冷凝管 2 (2) ① 抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 ② AD
－2－－2+－
(3) ① OH SO4 ② HSe＋Cd＋OH＝ CdSe＋H2O (4) AD