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实验专题二——物质的制备与提纯、鉴别
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1．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器装置、反应原理和收集方法)。 2．掌握几种重要的无机物和有机物的制取。
3．物质的检验在中学通常有鉴定、鉴别和推断三类，检验物质包括气体、阳离子、阴离子、有机物等。
4．鉴别要求掌握只用一种试剂鉴别、不用试剂鉴别、信息鉴别的思想与方法(从信息迁移角度设置的物质检验题)。 5．物质分离提纯大致分为物理法、化学法、综合法三种。
6．综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。 [知识指津]
1．中学教材中按反应物的状态和是否加热可将气体制备分为五组： (1)固+固
(2)固+液
(3)固+液
(4)液+液
(5)能用启普发生器制取的气体有：H2、CO2等。
要求熟练掌握以上各种气体的制取所需药品、化学原理、装置简图、净化、检验和操作注意事项。
2．实验装置的安装顺序一般可用下图表示：
气组：有C2H4和CO等。 气组：有Cl2、HCl、NO等；
气组：有H2、CO2、SO2、NO2、C2H2等； 气组：有O2、NH3、CH4等；
3．几种重要的无机物和有机物的制备：氢氧化铝、硫酸亚铁、溴乙烷、乙酸乙酯、肥皂、脲醛树脂、Fe(OH)3溶胶、AgI胶体等。
4．制备物质的合理方案的选用原则：原理正确、步骤简单、原料易得、节省原料、易于分离提纯、污染少。如制备CuSO4、Cu(NO3)2、Al(OH)3等有多种方案，但最佳方案只有一种。
5．物质检验题常需对物质的物理性质、化学性质、实验方法、实验现象、实验基本操作等知识的综合运用才能解决，因而这类题是考查学生运用知识的能力的常见题型。解答物质检验题的方法可归纳为“取试样，加试剂，说操作，由现象，定结论”。
6．物质的鉴别
(1)不用任何试剂鉴别多种物质。
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
1
③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。
(2)只用一种试剂鉴别多种物质。
(3)任选试剂鉴别多种物质。
7．混合物的分离提纯 (1)常见物质分离提纯的方法
①固—固混合分离型：灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。
②固—液混合分离型：过滤、盐析、蒸发。
③液—液混合分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析。
④气—气混合分离型：洗气。
对多组分的混合物的分离提纯，一般要考虑物理方法和化学方法综合运用。
(2)物质分离提纯的原则
①被提纯物质的量尽量不要减少，即不可“玉石俱焚”。
②不能引入新的杂质，即不可“前门驱虎，后门进狼”。
③实验过程和操作方法简单易行，即被提纯物质与杂质不可“难舍难分”。
[范例点击]
例1 下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是(填正确选项的标号)( )
A．铜屑和浓硝酸 B．二氧化锰和浓盐酸 C．电石和水 D．碳酸钙和稀盐酸
解析
本题重在考查制备气体的反应条件、气体的干燥和气体的收集方法的选择。由装置图可以看出，没有热源(不加热)，用向上排空气法收集。B选项中制氯气需加热；C选项中乙炔应用排水集气法收集。
答案 A、D
2
例2
(1)在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是(填入仪器的编号)_______________。
(a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h)
(2)若用上述装置制取CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是_______________。
解析
(1)灵活运用启普发生器原理，抓住能控制气体关停就必须使用c(玻璃活塞)，能连接c的仪器有b、e、h，但b、h和c连接后形成一封闭的空间，无法排出液体使固液分离，而e能将液体从尖端排出，排出的液体必须用烧杯承接，e的固定靠a来完成。
(2)为防止固体从干燥管中流出达到固液分离的目的，需用不溶于水的块状固体大理石，由于硫酸钙微溶于水，故通常使用盐酸或硝酸与大理石反应制二氧化碳，由于浓硝酸和浓盐酸都具有挥发性，所以一般使用稀的酸溶液以保证所制气体的纯度。
答案
(1)a、c、d、e (2)浓硝酸、水、块状大理石
例3 实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中。
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀。
③在50－60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
填写下列空白：
(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：_______________。
(2)步骤③中，为了使反应在50－60℃下进行，常用的方法是：_______________。
(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_______________。
3
(4)步骤④中粗产品用5％NaOH溶液洗涤的目的是_______________。
(5)纯硝基苯是无色，密度比水(填”小”或”大”)，具有气味的油状液体_______________。
解析
(1)硫酸与浓硝酸混合会放出大量的热，且浓硫酸的密度大于浓硝酸，为避免产生的热量富集在容器底部造成酸液飞溅，所以要先注入浓硝酸后注入浓硫酸(如果加入的顺序错误，该小题为零分)，并要及时搅拌和冷却。
(2)将反应器放在50—60℃的水浴中加热(指明温度很重要，否则只能得一半分)。
(3)硝基苯不溶于水，故将反应后的混合溶液注入盛有水的烧杯中用分液漏斗分离。
(4)除去粗产品中残留的酸。
(5)大苦杏仁味。
例4 只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.lmol／L)是( ) A．CaCl2和Na2CO3 B．稀H2SO4和Na2CO3 C．Ba(OH)2和NaHCO3 D．NaAlO2和盐酸
解析
本题是限制条件鉴别题，它既限制使用其他试剂，又限制了所用仪器。很显然，此类题是利用物质间的相互反应，根据反应物量的不同或滴加顺序不同产生不同现象来鉴别。选项A、C无论是量不同还是顺序不同，均有白色沉淀生成。选项B如将稀硫酸逐滴滴入Na2CO3稀溶液中，发生两步反应：CO32-+H+CO32-+2H+
答案 B、D
例5 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( ) A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
解析
提纯的基本思路是：除杂试剂在除去杂质的同时，不能引入新的杂质。KNO3中含Ba(NO3)2，即除去Ba2+，题中给定CO32-或SO42-做除杂剂。在具体除杂过程中，一般加入过量除杂剂，以便完全除去杂质，因过量SO42-离子无法通过HNO3酸化除去，故宜选K2CO3溶液做除杂剂。
答案 D
4
HCO3-，HCO3-+H+
CO2↑+H2O。现象为：
开始无现象，过一会儿产生气泡；若将Na2CO3溶液逐滴滴入稀硫酸中，硫酸过量会直接产生气泡；
CO2↑+H2O。选项D若将NaAlO2逐滴滴人盐酸，刚开始无现象(或生成白色沉淀，一振荡便消失)，随着
NaAlO2的继续加入，最终生成白色沉淀；若将盐酸逐滴滴人NaAlO2中，现象为：先生成白色沉淀，继而溶解。