复习

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数据如下:

c(X)/(mol/L) 0.000 0.0200 0.0600 0.101 0.300 0.500

E1/2/V -0.405 -0.473 -0.507 -0.516 -0.547 -0.558

试求该配离子的组成及稳定常数。(实验在25oC下进行,并假定Dc≈Ds) 解:

组成为PbX2

5. 在0.10mol/L NaClO4溶液中,Ni2的半波电位为-1.02V(vs·SCE)。在0.10mol/L NaClO4和0.100mol/L乙二胺(en)溶液中,半波电位为-1.46V 。试计算Ni(en)32+的稳定常数。(假定金属离子和配位离子的扩散系数相等。) 假定:

6. 在 1mol/L HCl 电解质中,某金属离子的极谱还原波是可逆的, (1) 用经典极谱法测得如下数据:

电极电位,E (vs SCE)/V 扩散电流,i/μA -0.515 2.0 -0.539 4.0 -0.561 6.0

平均极限扩散电流为 10.024A,计算此还原波的 ?1/2 和 n。

(2) 汞柱高度为 64cm 时,平均极限扩散电流 id = 10.024A;当汞柱高度升到 81cm 时, 平均极限扩散电流 id为多少?

[答] (1) 根据 E = E 1/2 + 0.059/ z lg[(id-i)/i] 可知 - 0.515 = E 1/2 + 0.059/ z lg(10.0 - 2.0)/2.0 ...........①

- 0.539 = E 1/2 + 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0 ...........②

解联立方程组,得 z = 1 E 1/2 = - 0.55 V (2) 已知 , h1= 64 cm , id1 = 10.0 ?A h2=81cm id1/id2= h11/2/h21/2

id2 = id1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8 = 11.25?A

7. 将6.10mg K2Cr2O7溶于酸性溶液中, 通入10.0毫安的恒电流 20分钟才达到终点, 计算 K2Cr2O7纯度.

[答] I2, 阴极, 防止试液酸度改变, KI, 起导电作用.

光分析

1. 在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 (3) (1)原子光谱; (2)分子光谱; (3)可见分子光谱; (4)红外光谱

2. 下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是 (4) (1)直流电弧; (2)交流电弧; (3)电火花; (4)高频电感耦合等离子体 3. 已知: h=6.63×10-34 J?s则波长为 0.01nm 的光子能量为 (3) (1) 12.4 eV; (2) 124 eV; (3) 12.4×105eV; (4) 0.124 eV 4. 绘出下列函数的一般图像,并说明其用途:

(1) S = f(H) S 为谱线的黑度, H 为曝光量。 (2) I = f(c) I 为谱线的强度,c 为分析物浓度。

(3) ?S = f(c) ?S 为分析线对黑度差,c 为分析物浓度。

(1) 如图。S-lgH 为乳剂特性曲线。曲线分曝光不足、过度和正常三部分。光谱定量 分析一般应在正常曝光部分工作。S-lgH曲线对于选择感光板、曝光时间、显影条件 及试样浓度等有重要参考价值。

(2) 如图。由于 lgI = blgc + lgA 得 lgI - lgc 光谱定量分析工作曲线。在一定浓度范围 内分析校准曲线为一直线,b 为斜率,在高浓度下,曲线弯曲;A随工作条件变化。 为了消除这些影响,采用内标校准曲线法。

(3) 如图。?S-lgc 为内标工作曲线。它是最基本的光谱定量分析方法,标准试样不少于 三个,该方法的优点是准确度较高。

4. 以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多, 则: (1) (1) 光栅色散率变大,分辨率增高; (2) 光栅色散率变大,分辨率降低 (3) 光栅色散率变小,分辨率降低; (4) 光栅色散率变小,分辨率增高 5. 对同一台光栅光谱仪,其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率 (3) (1) 大一倍; (2) 相同; (3) 小一倍; (4) 小两倍

6. 矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是 (2)

(1) ?CP光源; (2) 直流电弧光源; (3) 低压交流电弧光源; (4) 高压火花光源 7. 以直流电弧为光源, 光谱半定量分析含铅质量分数为10-5以下的Mg时, 内标线为

。, 应选用的分析线为 (1) 2833.07A。, 激发电位为4.3eV (1)MgⅠ2852.129A。, 激发电位为12.1eV (2)MgⅡ2802.695A。, 激发电位为5.9eV (3)MgⅠ3832.306A。, 激发电位为8.86eV (4)MgⅡ2798.06A8. WPG—100 型1m平面光栅摄谱仪上使用的衍射光栅为每毫米 1200 条,总宽度

为 50mm,闪烁波长为 300.0nm,试计算此光谱仪的倒线色散率,理论分辨率和闪耀角 (仅讨论一级光谱且衍射角很小)。 [答]1. 角色散率公式: d?/d? = n/dcos? cos? ≈ 1 , n= 1

倒线色散率公式:d?/dl = d/f

d = 1/1200 ( mm ) ; f ≈ 103 ( mm )

所以 d?/dl = 1/(1200×103) mm/mm = 106/(1200×103) nm/mm = 0.8 nm/mm

2. 理论分辨率: R = nN = 1×1200×50 = 60×104 3. 闪耀角: sin?= ?b/2d= 1/2×(300.0×1200×10-6) = 0.18 ?= 10.37°

9. 闪耀光栅的特点之一是要使入射角?、衍射角?和闪耀角?之间满足下列条件(4) (1) ?=?  (2) ?=?  (3) ?=?  (4) ?=?=? 

10. 非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收分光光度计的相同部件是(4)

(1) 光源 (2) 单色器 (3) 原子化器 (4) 检测器

11. 绘出下列函数的一般图像,并说明其用途: (1) S = f(H) S 为谱线的黑度, H 为曝光量。 (2) I = f(c) I 为谱线的强度,c 为分析物浓度。

(3) ?S = f(c) ?S 为分析线对黑度差,c 为分析物浓度。

(1) 如图。S-lgH 为乳剂特性曲线。曲线分曝光不足、过度和正常三部分。光谱定量 分析一般应在正常曝光部分工作。S-lgH曲线对于选择感光板、曝光时间、显影条件 及试样浓度等有重要参考价值。

(2) 如图。由于 lgI = blgc + lgA 得 lgI - lgc 光谱定量分析工作曲线。在一定浓度范围 内分析校准曲线为一直线,b 为斜率,在高浓度下,曲线弯曲;A随工作条件变化。 为了消除这些影响,采用内标校准曲线法。

(3) 如图。?S-lgc 为内标工作曲线。它是最基本的光谱定量分析方法,标准试样不少于

三个,该方法的优点是准确度较高。

3. 2 分

在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的 (4) (1)加入释放剂 (2)加入保护剂 (3)提高火焰温度 (4)改变光谱通带 5. 2 分

原子吸收分析中, 有时浓度范围合适, 光源发射线强度也很高, 测量噪音也小, 但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲, 除了其它因素外, 下列哪种情况最有可能是直接 原因? (3) (1)使用的是贫燃火焰 (2)溶液流速太大

(3)共振线附近有非吸收线发射 (4)试样中有干扰 6. 2 分

原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 (4) (1)透镜 (2)单色器 (3)光电倍增管 (4)原子化器 7. 2 分

在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于 (3) (1)光谱线重叠的干扰 (2)化学干扰 (3)背景干扰

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