发布时间 : 星期四 文章大学化学实验思考题更新完毕开始阅读
1. 能否根据化学反应方程式确定反应级数？(以本实验为例说明)
答：不能。只有基元反应根据化学反应方程式确定反应级数。复杂反应只有通过实验来确定。本实验如根据化学反应方程式反应级数为4，但实验为2。
2. 以I3?或I?的浓度变化来表示转化速率时，反应速率常数k是否一致？ 答：是一致的。反应速率常数k与选择研究的物种无关。
3. 为什么能以反应溶液出现蓝色的时间来计算转化速率？
答：由于该反应进行过程中无特殊的标志可指示反应的进程，引入一辅助反应起指示剂作用。在将反应物K2S2O8和KI混合的同时加入一定量(少于K2S2O8或KI的量)已知浓度的Na2S2O3溶液(并加入适量淀粉)，使主反应(速度相对较慢)生成的I3?迅速与Na2S2O3反应： I3?+ 2S2O32? = S4O62? + 3I?(快反应) 如果经过Δt时间后恰好将加入的Na2S2O3消耗完，则继续生成的I3?立即与淀粉作用显示特有的蓝色。因此时Na2S2O3已反应完毕，Δ[S2O32?]等于其原始加入量。从两反应的比例可得，Δ[S2O82?]=Δ[S2O32?]/2= ?[S2O32?]/2，由此可求出化学反应转化速率常数 k值。蓝色出现时主反应仍在进行。
4. 何为原始数据？原始数据的有效位数怎样取舍？
答：实验中直接得到的数据（温度，压力，质量，体积等）成为原始数据。 它们的有效位数应与所用检测仪器的最小读数（保留一位可疑值）相适应。
5. 实验数据的处理看样更为简洁明了？
答：可用列表法，图解法及电子表格，来使实验数据的处理看样更为简洁明了。
6. 对试样中某一组分含量的报告，要折算成原始试样中该组分的含量报出，不能仅给出供试溶液中该组分的含量。如在测试前曾对样品进行稀释、富集等处理，则最后结果应还原至未稀释、未富集前情况。合成产品的收率也应以原始投料量为依据进行计算。
6. 实验结果的给出形式要与实验的要求或样品相一致，某固体样品测定其中的成分含量，最后的结果一般怎样表示？ 答：百分数。
7. 结果数据的有效数字，要与实验中测量数据的有效数字相适应。
8. 水浴加热通常在水浴锅和烧杯中进行，亦可用超级恒温水槽，适用于95 ℃以下的恒温。加热温度在80 ℃以下时，可将容器浸入水浴中(注意：勿使容器触及水浴底部)小心加热，以保持所需之温度。如果需要加热到100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴。 9.水浴的最大优点是什么？ 答：加热均匀，温度易控制，保护容器。
实验八阿司匹林铜制备条件的研究
一、实验内容
1. 阿司匹林铜制备-发讲义 二、预习内容
1.加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶。发讲义 2. 阿司匹林铜的制备 三、预习思考题
1. 阿司匹林与氢氧化钠反应时为什么在较低温度下进行，且过程快点更好？
乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放置的时间越长，水解程度越大。
2. 那些原因引起产率的差异，怎样提高产率？
乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放置的时间越长，水解程度越大。阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。
阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜生成时搅拌的时间要适当长。
实验十三阿司匹林铜中铜含量的测定
一、实验内容
1.阿司匹林铜中铜含量的测定 二、预习内容
1. 阿司匹林铜中铜含量的测定（讲义） 2. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P32~34； 三、预习思考题
1. 碘量法测铜时以什么为指示剂？在什么时候加入较好？为什么？
淀粉。在滴定快结束时，即滴定至溶液为浅黄色时加入。专用指示剂淀粉若加的太早，终点变色会拖长，判断终点时误差会增大，所以要在大量的 I2被滴定后加淀粉。
2.碘量法测铜时，为什么要加过量的KI？ （1）充分还原Cu2+为CuI沉淀； （2）与I2结合生成I3-，减少I2的挥发；
3. 碘量法测铜时以淀粉为指示剂，其应加入的时间是：（B） (A) 滴定开始时加入(B)滴定至溶液为浅黄色时加入 (C)滴定至一半时加入(D)滴定至溶液为无色时加入
4. 铜的测定在酸性介质（pH=3～4）时，Cu2+与过量的KI作用生成CuI和 I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定，但结果往往偏低，其原因是由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，在滴定快结束时加入KSCN溶液可提高测定结果的准确度，其原因是：使CuI(Ksp＝2.1×10-12 )沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。
5. 碘量法测定阿司匹林铜中铜含量时，要加酸，此时加酸起什么作用？
为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。
6. 碘量法测铜时的介质酸度为多少合适？用什么酸调节酸度合适？为什么？
一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。用硫酸调节酸度。不易与Cu形成配位化合物。 7. 测定铜含量时，采取了那些措施来提高测定的准确度？ （1）加入过量的KI(配位剂、沉淀剂、还原剂) ；
（2）由于CuI沉淀强烈地吸附I2，使测定结果偏低。加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀：CuI + SCN-== CuSCN＋ I-?，但KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN-可直接还原 Cu2+而使结果偏低；
（3）为防止Cu2+水解，必须在H2SO4溶液中进行(pH值在3～4之间)，不能用HCl，Cu2+易与Cl-形成配位化合物。
8. 间接碘量法误差的主要来源及减免方法？ （1）主要来源： I2的挥发和I-的氧化。
（2）减免的方法: 防止碘的挥发： a. 加入过量的KI, 使用碘量瓶；b. 滴定时不要剧烈的摇动。防止碘离子的氧化：由于光照和酸度的提高会加快氧化的速度，因而：a. 反应时避光 b. 滴定前控制好酸度。
9. 间接碘量法滴定时，溶液必须控制在中性或弱酸性进行，为什么？ 必须控制在中性或弱酸性溶液中进行的原因：
在碱性溶液中：S2O32- + 4I2 +10OH-== 2SO42- +8I- + 5H2O 在强酸性溶液中：S2O32- + 4H+== SO2 + S ↓+ H2O
十一、分光光度法测铁
1、测量吸光度时，为何选光源的波长为510nm？
答：从邻二氮菲亚铁的吸收曲线可看出510nm是最大吸收波长，测定时一般选择最大吸收波长的单色光作为光源。这样即使被测物质浓度较低，也可得到较大的吸光度；相同的?c此波长处的?A最大，灵敏度最高；而且最大吸收波长附近吸光度变化不大，即使单色光不够纯，此时的误差也较小。 2、从实验测得的吸光度计算铁的含量的根据是什么？如何求得？
答：朗伯-比尔定律：当一束平行的单色光通过有色溶液时，其吸光度与溶液浓
度和光通过溶液的厚度(光程)的乘积成正比。 A=lg
I0?kcb 固定溶液的厚度b，It吸光度与溶液的浓度成正比。测定时用标准曲线法。 标准曲线法：先配制一系列浓度不同的标准溶液，用选定的显色剂进行显色，在一定波长下分别测定它们的吸光度A。以A为纵坐标，浓度c为横坐标，绘制
A-c曲线，若符合朗伯—比尔定律，则得到一条通过原点的直线，称为标准曲线。然后用完全相同的方法和步骤测定被测溶液的吸光度Ax，便可从标准曲线上找出对应的被测溶液浓度或含量cx。
3、测定吸光度时，为什么要选择参比溶液？选择参比液的原则是什么？ 答：使测定的吸光度真正反应待测组分的吸光强度。从理论上说，只有Fe2+或只有邻二氮菲的溶液中，没有配合物FeR生成，吸光度A应为零。如空白值不为0，有其他吸收， A = A(被测物) + A(试剂) + A(溶剂) + A(比色皿) + A(其他) 在测定A值时用空白做参比使 A(试剂) + A(溶剂) + A(比色皿) + A(其他) = 0，消除其它物质吸收引起的误差。
参比溶液的选择原则是使实验测得的吸光度真正显示被测物的吸光度，一般遵循以下原则：
⑴ 若仅待测组分与显色剂反应产物有吸收，而其他无吸收，用纯溶剂（水)作参比溶液；
⑵ 若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收，而被测试样本身无吸收，用“试剂空白”(不加试样溶液)作参比溶液；
⑶ 若被测试样在测定波长处有吸收，而显色剂等无吸收，则可用“试样空白”(不加显色剂)作参比溶液；
4、实验中哪些试剂的加入量必须很准确？哪些不必很准确？
答：铁标样、铁试样要准确，其它的试剂不要求非常准确，因本身都要过量一点。 5、测定吸光度时，适宜的吸光度读数范围是多少？如何将被测溶液的吸光度控制在该范围？
答：用仪器测定时应尽量使溶液透光率（透射比）在T =15%～65%，相应地吸光度 A = 0.80～0.20。当溶液的吸光度或透光率不在此范围时，可以通过改变溶液浓度如稀释或浓缩溶液，选择不同厚度的比色皿来控制。