发布时间 : 星期五 文章仪器分析习题-完整篇[1]更新完毕开始阅读
7．在正相分配色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ） A．吸附能力小的 B．溶解能力小的 C．挥发性大的 D．极性小的 E．分子量小的 8．氧化铝的最佳活化温度一般在（ ）
A．105~110℃ B．150~180℃ C．200~400℃ D．600~800℃ E．800~1000℃ 9．硅胶的最佳活化温度一般在（ ）
A．105~110℃ B．150~180℃ C．200~400℃ D．600~800℃ E．800-1000℃ 10．吸附薄层中被分离物质为极性，则流动相应首选（ ）
A．非极性 B．弱极性 C．中极性 D．极性 E．氢键型 11．当吸附剂的含水量增加时，样品的K值（ ）
A．减小 B．不变 C．增大 D．先增大后减小 E．先减小后增大 12．出现“边缘效应”是由于展开箱处于（ ）
A．饱和 B．不饱和 C．碱性 D．酸性 E．高湿度 13．吸附过程的色谱分离，其描述可用（ ）
A．吸附剂的性质 B．洗脱剂的极性 C．洗脱技术 D．吸附等温线 E．洗脱顺序
14. TLC定性分析中待测物质的Rf值通常应在何值左右（ ）
A．0.2 B．0.3 C．0.5 D．0.7 E．0.8 （三）多选题
1．在薄层色谱中，根据铺在板上的吸附剂中是否加入粘合剂，而将薄板分为（ ） A．软板 B．塑料板 C．玻璃板 D．硬板 E．铝箔
2．在液液分配色谱中，根据固定相和流动相的相对极性强弱，而将色谱分为（ ） A．吸附色谱 B．正相色谱 C．离子交换色谱 D．反相色谱 E．亲和色谱 3．如何减少TLC中的边缘效应（ ）
A．用大的层析槽 B．用小体积层析槽并使溶剂饱和 C．层析槽内贴上滤纸条 D．用大层析板 E．尽量多点几个斑点
4．在液液分配色谱中，固定液和组分分子间的作用力有（ ） A．静电力 B．诱导力 C．色散力 D．氢键力 E．化学键 5．在分配色谱中，对载体的要求是（ ）
A．化学惰性及多孔性 B．表面积要小 C．与固定液的液膜有较强的吸附力 D．机械强度小 E．对组分不具吸附力
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6．下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂（ ）
A．硅胶 B．塑料板 C．氧化铝 D．纤维素 E．聚酰胺 7．常见的吸附等温线的类型有（ ）
A．对称 B．拖尾 C．线性 D．凸型 E．凹型 8．影响薄层层析Rf值的主要因素有（ ）
A．分离对象的化学结构 B．固定相的组成及其性质 C．流动相的组成及其性质 D．介质的影响 E．湿度
9．对于凸形等温线，其组分在洗脱剂中区带形状为（ ） A．对称峰 B．不对称峰 C．不成峰 D．拖尾峰 E．前延峰 10．薄层色谱法的操作步骤一般可分为以下几步（ ）
A．制板 B．点样 C．展开 D．检出 E．定性、定量 11．硬板的制备常用的粘合剂有（ ）
A．煅石膏 B．CMC－Na C．淀粉 D．葡聚糖 E．琼脂 12．色谱氧化铝按制备方法可分为（ ）
A．碱性氧化铝 B．酸性氧化铝 C．中性氧化铝 D．氧化性氧化铝 E．还原性氧化铝
（四）填空题
1．吸附过程的色谱分离可用吸附等温线加以描述。常见的吸附等温线有三种类型： 、 、 。通常在 浓度时，每种等温线均呈线性，而在 浓度时，等温线呈 或 。
2．直线形等温线是 的等温线，所得的色谱峰为 。
3．物质在固定相和流动相之间发生的吸附、解吸或溶解、挥发的过程，称为 。 4．在液相色谱中，液固色谱的分离机理是 。 5．在液相色谱中，液液色谱的分离机理是 。
6．在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 来实现的。 7．在液相色谱中，除有机溶剂外， 也是常用的溶剂和流动相。 8．在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合固定相基体的物质是 。 9．以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称为 。 10．以固定在载体上的液体为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称为 。
11．在液液分配色谱中，常用作正相分配色谱的固定液是 。
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12．在液液分配色谱中，常用作反相分配色谱的固定液是 。 13．在薄层色谱中，酸性物质的分离，吸附剂应选用 。 （五）名词解释 1．正相分配色谱法 2．反相分配色谱法 3．比移值（Rf值）
4．相对比移值（相对Rf值） 5．边缘效应 6. 吸附等温线 （六）简答题
1．薄层色谱中影响Rf值的因素有哪些？
2．在薄层色谱中，固定相和展开剂的选择要点是什么？ 3．简述薄层色谱的操作步骤。 4．固定液的选择原则是什么?
5．试以表格的形式比较分配色谱法中的正相色谱法与反相色谱法？
三、参考答案
（一）判断题
1．× 2．√ 3．× 4．√ 5. √ 6. √ 7. × 8. × 9. × （二）单选题
1.C 2.D 3．A 4．C 5．B 6．C 7．D 8．C 9．A 10．D 11．A 22．B 13．D 14．C （三）多选题
1．AD 2．BD 3．BC 4．ABC D 5．ACE 6．ACDE 7．CDE 8．ABCDE 9．BE 10．ABCDE 11．ABC 12．ABC （四）填空题
1．线性、凸型、凹型。低，高，凸型、凹型。 2．理想，对称峰， 3．分配过程。 4．吸附过程。
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5．分配过程。 6．固定相，流动相。 7．水。 8．硅胶。 9．吸附色谱法。 10．分配色谱法。 11．水。 12．硅油。 13．硅胶。 （五）名词解释 略
（六）简答题
1．答：一般有三点：（1）固定相所产生的影响：不同厂家不同批号的固定相的有效表面积及各向异性上的差别是相当大的，因此要求在某一实验中应采用同一厂家同一批号的产品，对吸附剂而言，还需要注意颗粒大小、粒度范围、薄层厚度、减活情况等，它们通过分配系数不同而影响Rf值。（2）流动相的影响：采用单元溶剂系统可将流动相当影响降至最低程度。（3）介质的影响：包括实验室及展开箱内的温度、湿度、展开箱饱和与否、展开箱的形状大小等。其它如展开距离的长短，点样量的多少，测量误差等都会影响Rf值的重现性。
2．答：酸性物质一般用酸性或中性吸附剂较好，如硅胶、酸性或中性氧化铝。碱性物质一般用碱性氧化铝。（2）极性大的物质选用活性小（吸附能力弱）的吸附剂。极性小的物质选用活性大（吸附能力强）的吸附剂。（3）极性大的物质选极性强的展开剂，极性小的物质选极性弱的展开剂。
3．答：（1）选择 ① 选板 ②固定相（吸附剂） ③流动相 ④显色剂 （2）制板 ① 吸附剂的涂布 ②板的活化 （3）点样 ① 圆点式 ②区带式 （4）展开 ① 展开箱 ②展开剂
（5）定位和显色 ① 荧光定位 ②显色剂显色
（6）定性定量 ① 用Rf值定性 ②比色法或薄层扫描法定量
4．答：固定液选择的基本原则是：分离非极性组分，一般选用非极性固定液。分离极性组分，选用极性固定液。分离非极性和极性的或被极化的混合物，一般选用极性固定液。
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