发布时间 : 星期一 文章仪器分析习题-完整篇[1] - 图文更新完毕开始阅读
（三）多选题
1．CDE 2．ABC 3．ABDE 4．ABCD 5．ABCDE 6．CD 7．BDE （四）填空题
1．气体、载气、柱，流动相、固定相。
2．高选择性、高灵敏度、高分离效率。对混合物进行分离、对分离后的组分进行定性和定量。
3．挥发性，某些离子化合物、大多数无机物、某些生物制品。
4．气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、数据处理系统。 5．聚合物 、吸附剂、化学键合相。
6．指示、测量、被分离组分的量、被分离组分量、可检测的电信号。 7．相似性。 8．静电力。 9．色散力。 （五）名词解释 1．校正因子 （六）简答题
1．答：对固定液的要求是：（1）在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物质或载气不产生不可逆反应。（2）在操作温度下呈液态，粘度越低越好。（3）能牢固地附着在担体上，并形成均匀和结构稳定的薄层。（4）被分离的物质必须在其中有一定的溶解度。（5）对沸点相近而类型不同的物质有分离能力即对被分离的物质具有选择性。
2．答：氢火焰检测器是由收集极（阳极）和极化环（阴极）及点火线圈组成，它利用有机物在氢焰的作用下，化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。
氢火焰检测器的原理是基于有机化合物进入氢火焰，在燃烧过程中直接或间接产生离子。检测器的收集极与极化环间加有电压，使离子在收集极与极化环间作定向流动而形成离子流。离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的含碳量有关，因此在组分一定时，测定电流（离子流）强度可以对物质进行定量。再经放大器放大后由记录器记录电压随时间的变化，而得到色谱曲线。
（七）计算题
1． 解：已知fs＝1.00 fi＝20.00 s－内标 i－样品 As＝14.40×0.239＝3.44cm2 Ai＝16.30×0.159＝2.59cm2
fs'?1 fi'?20.0
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根据 WiAifi?＝WsAsfs? W
Ci%＝iW?100％＝?sAifiW2.59?20?0.4896?100％＝?100％＝14.13％Asfs?W3.44?1?52.16第二十章 高效液相色谱法
一、内容提要
高效液相色谱法（HPLC）是一种高压、高效、高速、高灵敏度的色谱分析方法。HPLC仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录数据处理系统构成。根据不同的分离对象常选择不同的固定相和流动相：常用的固定相为化学键合固定相，流动相通常用恒流或梯度洗脱方式洗脱组成。
目前使用的检测器按其性质可分为两大类：一类是溶质性检测器或称选择性检测器。它是测量被分离的单一组分浓度的物理化学、物理和化学特性（洗脱液不显示这些特性）的检测器，如紫外、荧光、电化学、密度天平、同位素及质谱检测器等；另一类是总体性检测器或称通用型检测器，其定量方法同气相色谱法，是测量试样和洗脱液总的物理量的检测器，如示差折光、介电常数等检测器。
二、习题
（一）判断题
（ ）1．高效液相色谱中的流动相是分析成败的关键，它直接关系到柱效和分离度。 （ ）2．对于能迅速溶于水的试样的分离，合适的高效液相色谱类型为反相液－液色谱。
（ ）3．在高效液相色谱中，采用梯度洗脱可提高色谱的分离度。 （二）单选题
1．高效液相色谱与经典液相色谱的主要区别在于（ ） A．高温 B．高效 C．柱短 D．上样量少 E．流动相 2．高效液相色谱与气相色谱仪比较，增加了（ ）
A．恒温器 B．高压泵 C．程序升温 D．检测器 E．自动进样器 3．在高效液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计（ ） A．涡流扩散项 B．流动相的传质阻力项 C．固定相的传质阻力项 D．分子纵向扩散项 E．以上均非
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4．下列固定相，能用于高效液相色谱的是（ ）
A．硅藻土 B．氟担体 C．全多孔无定形 D．玻璃微球 E．硅石微球 5．利用高效液相色谱法对试样进行分离时，首先要选择的是（ ）
A．流速 B．柱温 C．柱压 D．固定相 E．检测器 6．在高效液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）
A．几何异构体 B．极性化合物 C．分子量相差大的混合物 D．分配比变化范围宽的复杂试样 E．挥发性组分 7．RP—HPLC法最常用的流动相体系是（ ）
A．CH3CH2OH—H2O B．CH3OH—H2O C．CH3COCH3—H2O D．CH3COOC2H5—H2O E．CHCl3—(CH3CH2)2O （三）多选题
1．在高效液相色谱中，二个溶质的分离度与下列哪些因素有关（ ） A．增加柱长 B．改用更灵敏的检测器 C．更换固定相 D．更换流动相 E．改变流速
2. 常用的HPLC法中色谱柱的规格是（ ）
A 10cm B 15cm C 25cm D 35cm E 45cm 3．高效液相色谱的特点是（ ）
A 高速化 B 高效化 C 高压化 D 高进样量 E 高灵敏度 4．高效液相色谱仪的主要组成系统是（ ）
A．高压输液系统 B．进样系统 C．分离系统 D．检测系统 E．数据处理系统 5．高效液相色谱法对流动相的要求是（ ）
A．应与固定相有一定的互溶度 B．其性能应与所用检测器相匹配 C．对样品有足够的溶解能力 D．应尽量选用低毒高粘度的溶剂，如乙醇 E．应尽量选用高沸点的溶剂以防止操作过程中溶剂挥发 6．HPLC法中常用的检测器有（ ）
A．UVD B．DAD C．FID D．ELSD E．TCD 7．下列关于HPLC仪中高压进样阀的叙述，正确的是（ ）
A．进样量准确 B．重复性好 C．可带压进样 D．死体积小 E．使用方便 8．化学键合相的优点是（ ）
A．使用过程不流失 B．化学性能稳定 C．热稳定性好 D．载样量大 E．适于作梯度洗脱
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（四）填空题
1．高效液相色谱法的分类，按固定相的聚集状态可分为 及 两大类，按分离机制可分为 、 、 、 四种类型。
2．高效液相色谱中的反相键合相色谱是一种流动相极性 固定相极性的分配色谱方法，流动相的极性可在较大范围内调整，用于分离 、 及 的各种化合物。
（五）名词解释 1．化学键合相 （六）简答题
1．高效液相色谱有哪些特点？ 2．化学键合固定相有哪些优点?
3．高效液相色谱对流动相的要求是什么？ 4．高效液相色谱仪的系统组成操作注意事项？ 5．全面比较高效液相色谱法和经典液相色谱法。 6．全面比较高效液相色谱法和气相色谱法。 （七）计算题
用高效液相色谱法测定葛根素注射液中葛根素的含量。供试品溶液制备方法如下：已知对照品的浓度为0.05372mg/ml，进样10?l，色谱峰面积为2346785精密量取待测葛根素注射液0.5ml至10ml容量瓶中，加NaOH至刻度，即得供试品溶液。在相同色谱条件下供试品进样10?l，色谱峰面积为2543272。已知葛根素的标示量是1.2mg/ml，其标示量的合格范围为95％～105％，试判断样品是否合格。
三、答案
（一）判断题
1． × 2．√ 3．× （二）单选题
1．B 2．B 3．D 4．C 5．D 6．D 7．B （三）多选题
1．ACDE 2．ABC 3. ABCE 4. ABCDE 5.BC 6.ABD 7．ABCE 8．ABCDE （四）填空题
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