发布时间 : 星期日 文章高考化学实验试题分析更新完毕开始阅读
高考化学实验试题分析
【2012K】苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。分液，蒸馏
（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。 甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序号 ① ② ③ 实验方案 将白色固体B加入水中，加热，溶解， 冷却、过滤 取少量滤液于试管中， 实验现象 得到白色晶体和无色溶液 生成白色沉淀 结论 滤液含有Cl- 滴入2-3滴AgNO3溶液 干燥白色晶体， 加热使其融化，熔点为122.4℃ 测其熔点； 白色晶体是苯甲酸
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留两位有效数字）。(2.40×10-3×122×4)/1.22；96%
【2012ZJ】28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
OOOAlClCH3C3CCH3+CH3COH O+CH3CO
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3主要实验装置和步骤如下：
CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅
拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。 （2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 （4）分离和提纯操作②的目的是
_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃
取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收
集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
【2012SC】甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下实验流程：
试验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装
置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得：反应前氧化铜的质量为m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量为m2g、生成氮气在
标准状况下的体积V1L。 乙小组测得：洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置后D的质量m4g、生成氮气在标准状况下
的体积V2L。 请回答下列问题： （1）写出仪器a的名称： 。 （2）检查A装置气密性的操作时 。
（3）甲、乙两小组选择了不同方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下
表空格中。 甲小组 实验装置 A 实验药品 制备原理 氢氧化钙、硫酸铵 反应的化学方程式为 ①
乙小组 ② 浓 氨水、氢氧化钠 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用： ③
（4）甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为 。 （5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因
是 。 为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出合理的实验结果。该药品的名称是 。
【2012SD】实脸室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4二主要流程如下:
MgCl2、AlCl3的混合溶液(A) 氨水(B) 沉淀反应器 ＋
＋
过滤 洗涤沉淀 干燥 高温焙烧 MgAl2O4 (1)为使Mg2、Al3同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入 (填“A”或“B\，再滴加另一反应物。
(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是 。
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是 。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是 。
(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。
浓盐酸 MnO2 Al粉 NaOH溶液 A
B
C
D
E(收集瓶)
F
G
装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是 。F中试剂的作用
是 。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为 _。
【解析】(1) Mg2、Al3同时生成沉淀，则先加入氨水。(2)过滤时漏斗末端没有紧靠烧杯内壁。(3)
＋
＋
检验沉淀是否洗净可向洗涤液加入氨水，观察是否有沉淀产生。高温焙烧在坩埚中进行。(4)装置B中饱和NaCl溶液用于除去氯气中HCl, F盛装浓硫酸，防止水蒸气进入E。用干燥管盛装碱石灰可以起到F和G的作用。
答案：(1)B (2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁 (3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)；坩埚
(4)除去HCl；吸收水蒸气；碱石灰(或NaOH与CaO混合物)
【2012MCE】氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，在将滤液按下图所示步骤进行操作。
回答下列问题：
（1） 起始滤液的pH_____________7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是
________________。
（2） 试剂I的化学式为__________________，①中发生反应的离子方程式为________________。 （3） 试剂Ⅱ的化学式为__________________，②中加入试剂Ⅱ的目的是
______________________；
（4） 试剂Ⅲ的名称是__________________，③中发生反应的离子方程式为
______________________；