发布时间 : 星期一 文章水质中硝态氮和亚硝态氮测定更新完毕开始阅读
水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)
原理:
利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正. 试剂: 1. 2. 3.
无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏---去离子法制备,用于配制试剂及稀释样品.
盐酸溶液(1+11).
硝酸盐氮标准储备溶液[p(NO3---N)=100ug/mL]:称取经105`C烤箱干燥2h的硝酸钾(KNO3) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL三氯甲烷,至少可稳定6个月.
硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO3---N)=10ug/mL].
4. 仪器: 1. 2.
紫外分光光度计以及石英比色皿. 具有比色管:50mL
分析步骤: 1. 2. 3. 计算:
在标准样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.
注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时,本标准将不能适用.
水预样处理:吸收50mL水样于50mL比色管中加1mL盐酸溶液酸化. 标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L硝酸盐氮标准系列,用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.
用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.
水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)
原理:
在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量. 试剂: 1. 2. 3. 4.
氢氧化铝悬浮液 对氨基苯磺酰胺溶液 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液
亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2—N)=50ug/mL]:称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL.每升中加2mL三氯甲烷保存.
亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2—N)=0.10ug/mL]
5. 仪器:
1.具塞比色管:50mL. 2.分光光度计. 分析步骤: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 计算:
水样中亚硝态氮质量浓度计算见式: P(NO2-N)= m / V P(NO2-N):mg/L,亚硝酸氮质量浓度
M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(ug)
若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤.
先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL置于比色管中. 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准液0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL. 向水样以及标准色列管分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2min~8min.加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立刻混匀.
于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿.
绘制曲线,查出亚硝态氮含量.
V:水样体积,mL