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一、元素磷、总磷和磷酸盐
一、填空题
1、水样中含砷化物、硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的 倍、 倍、
倍时，对磷钼蓝比色法测定元素磷无明显干扰。 答案：100 200
300
2、磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量大于 mg/L时，采取水相直接比色。 答案：0.05
3、磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量小于0.O5mg/L时，采取 萃取比色。 答案：有机相
4、水中的总磷包括溶解的、颗粒的 磷和 磷。 答案：有机
无机
5、水体中磷含量过高（>0.2mg/L）可造成 的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，称为 。 答案：藻类
富营养化
6、在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为 、
和 。 答案：正磷酸盐
缩合磷酸盐
有机结合的磷酸盐
7、对测定总磷的水样进行预处理的方法有 消解法、 消解法和
消解法等。 答案：过硫酸钾
硝酸-硫酸
硝酸-高氯酸
二、判断题
1、磷钼蓝比色法测定水中磷时，平行测定两个水样，其结果的差值不应超过较
小结果的50%。（ ） 答案：错误
正确答案为:不应超过较小结果的10%。
2、磷是评价湖泊、河流水质富营养化的重要指标之一。（ ） 答案：正确
3、含磷量较少的水样，要用塑料瓶采样。（ ） 答案：错误
正确答案为:要用玻璃瓶采样。
4、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有有机物的水样先用硝酸处理，然后再加入高氯酸进行消解。（ ） 答案：正确
5、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用硝酸-高氯酸消解。（ ） 答案：正确
6、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如试样浑浊或有色度，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线），然后向试样中加入3m1浊度-色度补偿溶液，还需加入抗坏血酸和铅酸盐溶液，然后做吸光度扣除。（ ） 答案：错误
正确答案为:向试样中加入3ml浊度-色度补偿溶液后，不用再加入抗坏血酸和钼酸盐溶液。
7、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，如显色时室温低于 13℃，可在20-30℃水浴上显色30min。（ ） 答案：错误
正确答案为:此时在20-30℃水浴上显色15min即可。
8、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，质量控制样品主要成分是氨基乙酸（NH2CH2COOH）和甘油磷酸钠 （C3H7Na2O6P·5 1/2H2O）。（ ） 答案：正确
9、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，配制钼酸铵溶液时，应注意将硫酸溶液徐
徐加入钼酸铵溶液中，如操作相反，则可导致显色不充分。（ ） 答案：错误
正确答案为:将钼酸铵溶液徐徐加入300m1（1+1）硫酸溶液中。
10、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，水样用压力锅消解时，锅内温度可达 12O℃（ ） 答案：正确
11、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，在酸性条件下，砷、铬和硫不干扰测定。（ ） 答案：错误
正确答案为:在酸性条件下，砷、铬和硫干扰测定。
12、钼酸铵光度法测定水中总磷时，抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如溶液颜色变黄，仍可继续使用。（ ） 答案：错误
正确答案为:如溶液颜色变黄，应弃去重配。
13、钼酸铵光度法测定水中总磷时，为防止水中含磷化合物的变化，水样要在微碱性条件下保存。（ ） 答案：错误
正确答案为:水样要在酸性条件下保存。
14、钼酸铵光度法测定水中溶解性正磷酸盐时，水样采集后不加任何保存剂，于2一5℃保存，在24h内进行分析。（ ） 答案：正确
三、选择题
1、磷钼蓝比色法测定水中元素磷时，取平行测定两个水样结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量，测定结果取 有效数字。（ ） A、一位 答案：B
2、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少 个月。（ ） A、2
B、4
C、6
D、8
B、两位
C、三位
D、四位
答案：C
3、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，所有玻璃器皿均应用 浸泡。（ ）
A、稀硫酸或稀铬酸 C、稀硝酸或稀硫酸 答案：B
4、用钼酸铵分光光度法测定水中总磷，采样时，取5OOml水样后加入 ml硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或者不加任何试剂于冷处保存。（ ） A、O.l 答案：C
5、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，砷大于2mg/L时干扰测定，用 去除。 （ ） A、亚硫酸钠 答案：B
6、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，方法最低检出浓度为 mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）。（ ） A、O.Ol 答案：A
7、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，方法测定上限为 mg/L。（ ） A、O.l 答案：D
B、O.2
C、0.4
D、0.6
B、O.02
C、O.03
D、O.05
B、硫代硫酸钠
C、通氨气
B、O.5
C、l
D、2
B、稀盐酸或稀硝酸 D、稀盐酸或稀铬酸
四、问答题
简述磷钼蓝比色法测定水中元素磷的原理。
答案：元素磷经苯萃取后，在苯相加入氧化剂，氧化形成的磷钼酸被氯化亚锡还原成蓝色络合物，比色测定。
2、简述钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理。
答案：在中性条件下用过硫酸钾 （或用硝酸-高氯酸）使试样消解，将各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在
下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如何制备浊度-色度补偿液?
答案：浊度-色度补偿液由两个体积硫酸溶液和一个体积抗坏血酸溶液混合而成。其中，硫酸溶液浓度为1+1，抗坏血酸溶液浓度为1OOg/L。
4、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，其分析方法是由哪两个主要步骤组成? 答案：第一步用氧化剂 （过硫酸钾、硝酸-过氯酸、硝酸-硫酸、硝酸镁或者紫外照射）将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐。第二步测定正磷酸，从而求得总磷含量。
5、用钼酸铵分光光度法测定水中磷时，主要有哪些干扰?怎样去除? 答案：（1）砷含量大于2mg/L有干扰，加硫代硫酸钠去除; （2）硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除; （3）六价铬含量大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除;
（4）亚硝酸盐含量大于lmg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸去除; （5）铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%。
6、用钼酸铵分光光度法测定水中磷时，抗坏血酸溶液易氧化发黄，如何延长溶液有效使用期?
答案：抗坏血酸溶液氧化发黄，主要由于溶液中存在微量铜造成，加入EDTA-甲酸可延长溶液有效使用时间，溶液经过3个月显色仍正常:也可用冰乙酸代替甲酸。
7、磷钼蓝比色法测定元素磷，简述水样的预处理过程。
答案：（1）废水中元素磷含量大于0.O5mg/L时，采取水相直接比色。其预处理过程分为3个步骤:萃取:用苯萃取;氧化:在苯相中先后加入溴酸钾-溴化钾溶液、硫酸溶液、高氯酸进行氧化;用水稀释定容。
（2）废水中元素磷含量小于0.05mg/L时，采取有机相萃取比色。移取适量的上述氧化稀释液于硝酸溶液中，加入钼酸溶液和乙酸丁酯进行萃取，向有机相加入氯化亚锡溶液却无水乙醇，弃去水相。
8、钼酸铵分光光度法测定水中总磷适用于哪些水样? 答案：适用于地表水、污水和工业废水。