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分析化学课后习题答案
注射液,精密吸取1、00ml,稀释至10、00ml,同样测得其吸光度为0、518。试分别计算VB12原料药及注射液的含量。
(原料药%=96、62,注射液含量＝0、250mg/ml)
A对0.414??207Cl20.0?10?3?100?11000A10000.400??101ácml100 207?1?原料药??100%??100%?96.6 .0?10?320.0?10?3A10.518标示量注射液?1%?103???103?0.1?0.250 mg/mlE1cml10207?11ácm?1".有一A与B两化合物混合溶液,已知A在波长282nm与238nm处的吸光系数E1cm值
分别为720与270;而B在上述两波长处吸光度相等。现把A与B混合液盛于1、0cm吸收池中,测得?max282nm处的吸光度为0、442;在?max238nm处的吸光度为0、278,求A化合物的浓度(mg/100ml)。
(0、364mg/100ml)
a?babA282nm?A282nm?A282nm?0.442a?babA238nm?A238nm?A238nm?0.278a?ba?baaaa 两式相减A282nm?A238nm?A282nm?A238nm?(E282nm?E238nm)Cal0.442?0.278?(720?270)CaCa?0.000364g/100ml?0.364mg/100ml23.配制某弱酸的HCl 0、5mol/L、NaOH 0、5mol/L与邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=4、00)的三种溶液,其浓度均为含该弱酸0、001g/100ml。在?max=590nm处分别测出其吸光度如表。求该弱酸pKa 。(pKa=4、14)
pH 4 碱 酸
HIn?H? ?In?[H?][In?][HIn]Ka? pKa?pH?lg[HIn][In?]在pH?4的缓冲溶液中，[HIn]和[In?]共存，则该弱酸在各溶液中的分析浓度为CHin?CIn?,即0.001g/100ml缓冲液中：A混A(?max590nm)
0、430 1、024 0、002
主要存在形式 [HIn]与[In?] [In?] [HIn]
?0.430?EHInCHIn?EIn?CIn?In?HIn碱性溶液中：A酸性溶液中：A?1.024?EIn?(CHIn?CIn?)?0.002?EHIn(CHIn?CIn?)0.0021.024?CHIn??CIn?(CHIn?CIn?)(CHIn?CIn?)后两式代入第一式0.430?CHIn[HIn]?1.3879 pKa?pH?lg?4?lg1.3879?4.14CIn?[In?] 5
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24.有一浓度为2、00?10-3mol/L的有色溶液,在一定波长处,于0、5cm的吸收池中测得其吸收度为0、300,如果在同一吸收波长处,于同样的吸收池中测得该物质的另一溶液的百分透光率为20%,则此溶液的浓度为多少？
(4、66?10?3mol/L)
A??lgT?EClA1C?1?lgT2C2?lgT?C1?lg(20%)?2.0?10?3C样???4.66?10?3 (mol/L)A10.300
25.含有Fe3+的某药物溶解后,加入显色剂KSCN溶液,生成红色配合物,用1、00cm吸收
池在分光光度计420nm波长处测定,已知该配合物在上述条件下?值为1、8?104,如该药物含Fe3+约为0、5%,现欲配制50ml试液,为使测定相对误差最小,应称取该药多少克？(Fe=55、85) (0、135g)
当A=0、434时,测定结果的相对误差最小
A??Cl C?A0.434??2.411?10?5 (mol/L)4??l1.80?10?1
m?0.5P?10?2.411?10?5? m?0.135g55.85100026.精密称取试样0、0500g,置250ml量瓶中,加入0、02mol/L HCl溶解,稀释至刻度。准确吸取2ml,稀释至100ml,以0、02mol/L HCl为空白,在263nm处用1cm吸收池测得透光率
1%为41、7%,其摩尔吸收系数为12000,被测物摩尔质量为100、0,试计算E1cm(263nm)与试样
的百分含量。 (1200,79、17%)
A??lgT??lg0.417?0.380?120001á??10??10?1200 cmM100.0A12500.3801250?100???100??1ácml10021002?79.2%?样??100%?1200?10.05000.0500第十一章 荧光分析法
1.如何区别荧光、磷光、瑞利光与拉曼光？如何减少散射光对荧光测定的干扰？ 荧光:就是某些物质吸收一定的紫外光或可见光后,基态分子跃迁到激发单线态的各个
不同能级,然后经过振动弛豫回到第一激发态的最低振动能级,在发射光子后,分子跃迁回基态的各个不同振动能级。这时分子发射的光称为荧光。荧光的波长比原来照射的紫外光的波长更长。
磷光:就是有些物质的激发分子通过振动弛豫下降到第一激发态的最低振动能层后,经过体系间跨越至激发三重态的高振动能层上,再通过振动弛豫降至三重态的最低振动能层,然后发出光辐射跃迁至基态的各个振动能层.这种光辐射称为磷光。磷光的波长比荧光更长。 瑞利光:光子与物质分子发生弹性碰撞时.不发生能量的交换,仅就是光子运动的方向发生改变,这种散射光叫做瑞利光,其波长与入射光相同。
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拉曼光:光子与物质分子发生非弹性碰撞时,在光子运动方向发生改变的同时,光子与物质分子发生能量交换,使光于能量发生改变。当光子将部分能量转给物质分子时,光子能量减少,波长比入射光更长;当光子从物质分子得到能量时,光子能量增加,波氏比入射光为短。这两种光均称为拉曼光。
为了消除瑞利光散射的影响,荧光的测量通常在与激发光成直角的方向上进行,并通过调节荧光计的狭缝宽度来消除
为消除拉曼光的影响可选择适当的溶剂与选用合适的激发光波长 2.何谓荧光效率？具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率？
荧光效率又称荧光量子效率,就是物质发射荧光的量子数与所吸收的激发光量子数的比值称,用Ψf表示。
以下分子结构的物质有较高的荧光效率: (1)长共轭结构:如含有芳香环或杂环的物质。
(2)分子的刚性与共平面性:分子的刚性与共平面性越大,荧光效率就越大,并且荧光波长产生长移。
(3)取代基:能增加分子的π电子共轭程度的取代基,常使荧光效率提高,荧光长移,如-NH2、-OH、-OCH3、-CN等。
3.哪些因素会影响荧光波长与强度？ (1)温度:物质的荧光随温度降低而增强。
(2)溶剂:一般情况下,荧光波长随着溶剂极性的增大而长移,荧光强度也有增强。溶剂如能与溶质分子形成稳定氢键,荧光强度减弱。
(3)pH:荧光物质本身就是弱酸或弱碱时,溶液的pH对该荧光物质的荧光强度有较大影响。
(4)荧光熄灭剂:荧光熄灭就是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子的相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。
(5)散射光的干扰:包括瑞利光与拉曼光对荧光测定有干扰。
4.请设计两种方法测定溶液Al3+的含量。(一种化学分析方法,一种仪器分析方法) 配位滴定:利用铝与EDTA的配位反应进行滴定分析,因铝与EDTA的反应速率比较缓慢,而且铝对指示剂有封蔽作用,因此铝的测定一般用EDTA作为标准溶液,返滴定法或置换滴定法测定。
仪器分析法:利作铝离子与有机试剂如桑色素组成能发荧光的配合物,通过检测配合物的荧光强度以来测定铝离子的含量。原子吸收分光光度法、
5.一个溶液的吸光度为0、035,试计算式(12?5)括号中第二项与第一项之比。
(?2.3ECl)2(?2.3?0.035)2?2.3ECl??(2.3?0.035)?0.0403
2!26.用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时,取供试品20片(每片含炔诺酮应为0、
540、66mg,含炔雌醇应为31、5~38、5?g),研细溶于无水乙醇中,稀释至250ml,滤过,取滤液5ml,稀释至10ml,在激发波长285nm与发射波长307nm处测定荧光强度。如炔雌醇对照品的乙醇溶液(1、4?g/ml)在同样测定条件下荧光强度为65,则合格片的荧光读数应在什么范围内？ (58、5~71、5)
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测定液中炔雌醇的浓度范围在
31.5?g?205ml38.5?g?205ml?~?250ml10ml250ml10ml即:1.26~1.54?g/ml之间为合格1.4?g/ml的对照品溶液的荧光计计数为65FC由x?x,得合格片的荧光计计数应在58.5~71.5之间FsCs
7.1、00g谷物制品试样,用酸处理后分离出VB2及少量无关杂质,加入少量KMnO4,将VB2氧化,过量的KMnO4用H2O2除去。将此溶液移入50ml量瓶,稀释至刻度。吸取25ml放入样品池中以测定荧光强度(VB2中常含有发生荧光的杂质叫光化黄)。事先将荧光计用硫酸奎宁调至刻度100处。测得氧化液的读数为6、0。加入少量连二亚硫酸钠(Na2S2O4),使氧化态VB2(无荧光)重新转化为VB2,这时荧光计读数为55。在另一样品池中重新加入24ml被氧化的VB2溶液,以及1ml VB2标准溶液(0、5?g/ml),这一溶液的读数为92,计算试样中VB2的含量。 (0、5698?g/g)
25ml氧化液的荧光计数为6、0,相当于空白背景;测定液的荧光计数为55,其中VB2的荧光为55-6、0=49
24ml氧化液+ 1ml VB2标准溶液的荧光读数为92,其中VB2标准溶液(0、5?g/ml)的荧光读数为92-6=86,
则25ml测定液中含VB2 0、5×49/86 = 0、2849 (?g) 故谷物中含VB2 0、2849×50/25 = 0、5698 (?g/g)
第十二章 红外吸收光谱法
1、红外光区就是如何划分的?写出相应的能级跃迁类型、 区域名称 近红外区 中红外区 远红外区 泛频区 基本振动区 分子转动区 波长(μm) 0、75-2、5 2、5-25 25-300 波数(cm-1) 13158-4000 4000-400 400-10 能级跃迁类型 OH、NH、CH键的倍频吸收 分子振动,伴随转动 分子转动 2、红外吸收光谱法与紫外可见吸收光谱法有何不同？ 起源 适用 特征性 光谱描述 用途 I R 分子振动、转动能级跃迁 所有红外吸收的化合物 特征性强 透光率为纵坐标,波数为横坐标 鉴定化合物类别、鉴定官能团、推测结构 UV 外层价电子能级及振动、转动能级跃迁 具n-π*、π-π*跃迁有机化合物 简单、特征性不强 吸光度或透光率为纵坐标,波长为横坐标 定量、推测有机物共轭骨架 红外光谱仪与紫外－可见分光光度计在主要部件上的不同。 光 源 I R Nernst灯与硅碳棒 UV 紫外区使用氘灯,可见区使用钨灯 8