发布时间 : 星期六 文章药剂学实验教案-华西医科大学更新完毕开始阅读
1．操作
取上述制备的4种水杨酸软膏和乳膏填装于4支内径约2cm的玻璃管内，装填量约高1/.5cm，管口用浸泡过纯化水的玻璃纸包扎，使管口的玻璃纸无皱折且与软膏紧贴无气泡。取盛有100ml纯化水的烧杯，加入磁力搅拌棒，臵于32℃恒温水浴中，插入装有软膏或乳膏的玻管，玻璃纸端向下，软膏或乳膏的上表面与水面平。开启磁力搅拌器，定时取出5ml释放溶液，同时补加同量纯化水，测定释放溶液中水杨酸的浓度。
2．操作注意
比较4种样品中水杨酸的释放速度，当取样时间进行至60min时即可明显区分4种不同基质的差别，但如要根据式10-1求出k值，需将实验持续进行3小时。 二法：凝胶扩散法
1．模拟皮肤（琼脂管）的制备 1）林格氏溶液 （1）处方
氯化钠 Sodium Chloride 1.70g
氯化钾 Kalium Chloride 0.06g 氯化钙 Calcium Chloride 0.066g 纯化水 Purified Water 加至 200ml (2 ) 制备
将氯化钠、氯化钾、氯化钙溶于适量纯化水中，使全量成200ml即得。 2）配制含三氯化铁试液的琼脂基质（管） （1）处方
琼脂 Agar 4g
林格氏溶液 Galenicals 200ml 三氯化铁试液 Iron Trichloride 5ml
（2）操作
称取琼脂，加林格氏溶液200ml，沸水浴加热熔化20min，必要时趁热过滤，然后加入三氯化铁试液，趁热等量分装于5支适宜的试管中，加入高度约距管口1.5cm左右，自然冷却后备用。
取上述制备到的4种水杨酸软膏和乳膏，分别小心、紧密地填充于盛有琼脂基质的试管中，使软膏或乳膏与琼脂基质表面紧贴而无气泡，各管装填一致，记录时间，按表11-3所示时间测量色区的长度（mm）并记录于表中。 （六）软膏稠度的测定 1．操作
以凡士林为样品，用插度计（见图11-1）测定插入度，评价样品的稠度：将凡士林熔化倒入适宜大小的容器中，静臵使样品凝固且表面光滑，保持样品内温度为均匀的25℃，放臵于已调节水平的插度计的底座上，降下标准锥，使锥尖恰好接触到样品的表面，指针调到零点，按钮放下带有标准锥的联杆，用停表计时，控制5s，然后固定联杆，由刻度盘读取插入度。依法测定5次，如果误差不超过3%，用其平均值作为稠度，反之则取10次实验的平均值。 2．操作注意
为使标准锥恰好接触到样品表面，可借助反光镜以求精确地安放。不要将锥尖放到容器的边缘或已经做过试验的部位，以免测得的数据不准确。 四、实验结果与讨论
1．制备得到的四种水杨酸软膏或乳膏涂布在自己的皮肤上，评价是否均匀细腻，记录皮肤的感觉，比较四种软膏和乳膏的粘稠性与涂布性，讨论四种软膏和乳膏中各组分的作用。
2．记录一法中不同类型基质的体外释药试验结果，将各种基质不同释药时间及释放溶液中水杨
酸的浓度列于表11-1中。
根据释放溶液的体积及每次取出样品的量，计算各个时间累积释放量，并列入表11-2。分别以时间t和t对累积释放量M作图，得释放曲线，由M-t曲线计算 k值。
讨论四种基质中药物释放速度的差异。
3．记录二法中不同类型基质的体外释放试验结果，将各种基质不同释药时间及扩散色区长度M(mm)填入表11-3中。以时间t对扩散色区长度M作图，拟合得一过原点的直线，其斜率k即为扩散系数 (mm/h)，k反映了软膏和乳膏释药能力的大小。
从释药曲线和扩散系数k来比较不同类型基质的释药能力，并与一法所得结果比较。 4．记录凡士林样品的插入度测定值，计算平均值。
表10-1 一法不同类型软膏基质的体外释药时间及浓度（mg/ml）
时间(min)
5 10 20 30 45 60 90 120 150 180
表10-2 一法不同类型基质的体外释药时间及累积释放量（mg）
时间 t(min)t
5 10 20 30 45 60 90 120 150 180
1/21/2
1/2
1/2
1/2
油脂性基质
O/W乳状基质
W/O乳状基质
水溶性基质
油脂性基质 O/W乳状基质 W/O乳状基质 水溶性基质
表10-3 二法不同类型基质的体外释放时间及扩散色区长度M(mm)
时间(h) 1 3 5 13 16 19 24 K
五、思考题
1． 大量制备时如何对凡士林等基质进行预处理？ 2． 软膏剂制备过程中药物加入的方法有哪些？
3． 制备乳状膏基质时应注意什么问题？为什么要将二相均加温至70～80℃？ 4． 根据实验结果，结合临床用药需要，如何选用不同类型基质？ 5． 用于治疗大面积烧伤的软膏剂在制备时应注意什么？ 6． 影响药物从软膏和乳膏中释放的因素有哪些？
油脂性基质
O/W乳状基质
W/O乳状基质
水溶性基质
实验十一 膜剂的制备
Preparation of Film
一、实验目的
1． 掌握实验室制备膜剂的方法和操作注意事项。 2． 熟悉常用成膜材料的性质和特点。
二、实验指导
膜剂是指药物与适宜的成膜材料经加工制成的膜状制剂。可供内服（如口服、口含、舌下），外用（如皮肤、粘膜），腔道用（如阴道、子宫腔），植入或眼用等。
膜剂成型主要取决于成膜材料。常用的成膜材料有天然高分子物质，如明胶、阿拉伯胶、琼脂、海藻酸及其盐、纤维素衍生物等；合成高分子物质，常用的有丙烯类、乙烯类高分子聚合物，如聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）及丙烯酸树脂类等。其中最常用的成膜材料为聚乙烯醇。该材料系白色或淡黄色粉末或颗粒，微有特殊臭和味。国内应用的多为PVA05-88和17-88两种规格。平均聚合度分别为500和1700。后者聚合度大则分子量大，因而水中溶解度较小而粘度较大。该两种规格醇解度均为88%，此时水溶性最好，在温水中能很快溶解，4%水溶液pH约为6。
膜剂的制备方法有多种，工业大生产可使用涂膜机，采用流涎法来制备。本实验小量制备膜剂可采用刮板法，即选用大小适宜、表面平整的玻璃板，洗净，擦干，撒上少许滑石粉，（或涂上少许液状石蜡等其它脱膜剂），用洁净纱布擦去。然后将浆液倒上，用有一定间距的刮刀（或玻璃棒）将其刮平后臵一定温度的烘箱中干燥即可。除用脱膜剂外，尚可用保鲜膜、聚乙烯薄膜为“垫材”，其脱膜效果更佳。以聚乙烯薄膜为垫材制备药膜的具体操作方法如下：玻璃板以75%乙醇涂擦一遍，趁湿铺上一张两边宽于玻璃板的聚乙烯薄膜，（即一般食品袋之薄膜），驱除残留气泡，使薄膜紧密、平展地贴于玻璃板上，再把两边宽出部分贴在玻璃板反面，使薄膜固定即可用于制备药膜。此法不但易揭膜，且可把此聚乙烯薄膜作为药膜的衬材一起剪裁，于临用时揭膜。如采用保鲜膜为垫材，因其本身具有一定的吸附性，则可直接贴于玻璃板上，不用涂擦乙醇及驱除残留气泡，操作较以聚乙烯薄膜作为垫材更为简便。
膜剂制备中常见的问题于解决办法见表11-1。 表11-1 膜剂制备中常见问题、产生原因与解决办法 常见问题 药膜不易剥离
产生原因
（1）干燥温度太高 （2）玻璃板等未洗净、未涂润滑剂
药膜表面有不均匀气泡
开始干燥温度太高
解决办法
（1）降低干燥温度
（2）玻璃上涂脱膜剂或药膜处方中加少量脱膜剂（润滑油） （1）开始干燥温度应在溶剂沸点以下 （2）通风
药膜“走油”
（1）油的含量太高 （2）成膜材料选择不当
（1）降低含油量
（2）用填充料吸收油后再制膜 （3）更换成膜材料
药粉从药膜上 “脱落”
固体成分含量太高
（1）减少粉末含量 （2）增加增塑剂用量