矿物材料现代测试技术 讲义

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图4-7 4?的衍射圆锥

h) 环形围绕样品(粉末柱)安装底片,即得到最终的衍射照片。对于其他面网也是一样的,也形成顶角为4 ?的衍射圆锥(图4-8)。衍射线在底片上留下的形状(图4-9):

图4-8 4?的衍射圆锥在衍射照片上地反映

图4-9 衍射线在底片上留下的形状

摄谱装置(粉末照相机)如下图(图4-10)所示,相机直径57.3mm或者114.6mm。(相当于周长180mm和360mm)。

图4-10 粉末照相机摄谱装置

底片的安装方式和对应的德拜照片(图4-11)

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图4-11 底片的安装方式和对应的德拜照片 A-对称式 B-不对称式 C-倒置式 D-半分式 典型的德拜照片(图4-12): 金刚石(上)、石墨(下)

图4-12 金刚石(上)、石墨(下)的德拜照片

4 粉晶X射线衍射仪方法 方法原理:与德拜照相法基本一致,只是把粉末柱换成了平板状样品,把底片换成了测角仪。衍射原理解释 与照相方法相比: 照相法是在整个圆周记录,因此每一对弧线对应的角度是4?,(0-360 ° ) 而衍射仪法则只在半圆周上记录,因此对应的角度为2?(0-180°)(图4-13)

图4-13 衍射仪法则只在半圆周上记录 照相法底片与衍射仪图谱的对应关系(图4-14(1,2)):

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图4-14 照相法底片与衍射仪图谱的对应关系图(1)

图4-14 照相法底片与衍射仪图谱的对应关系图(2)

聚焦法原理使得平板状样品产生类似于照相法的点(柱)状样品的衍射效果。 光源、样品、探测器处于一个大园上。 在弧段AB中的任一点上能发生衍射的同一组面网产生的衍射都应汇聚在该圆周上的同一点J上,不同面网的衍射线则分别聚焦于该圆周上不同的点上(图4-15(1,2,3))。

图4-15 X射线粉末衍射仪中平板样品的聚焦的解释图(1)

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X射线粉末衍射仪中平板样品的聚焦的进一步解释(图4-15(2,3)):

图4-15 X射线粉末衍射仪中平板样品的聚焦的解释图(2) 在衍射仪探测衍射信号的时候,为了使聚焦园始终存在,探测器与入射线夹角为2?,样品与入射线夹角为?。

图4-15 X射线粉末衍射仪中平板样品的聚焦的解释图(3)

粉晶X射线衍射仪由: A)X射线发生器 B)测角仪

C)X射线强度测量系统

D)以及衍射仪自动控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。 粉晶X射线衍射仪的构成方块图(图4-16)

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