发布时间 : 星期三 文章《分析化学》实验指导书更新完毕开始阅读
五、实验结果分析与讨论
1 2 3 VHCl终读数/mL VHCl初读数/mL VHCl/mL VNaOH终读数/mL VNaOH初读数/mL VNaOH /mL VHCl/VNaOH VHCl/VNaOH的平均值 di 相对平均偏差/％ 六、思考题
1．HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，都不符合基准物质的条件，所以配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2．配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？
答：因为吸量管用于准确量取不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定质量的精密衡量仪器。而酸碱标准溶液是采用间接法配制，即先配近似浓度，然后再标定。所以只需要用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH即可。
3．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，
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使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
七、注意事项
1、指示终点的判别： 强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制1/2滴或更小液滴加入；颜色一定是突变。
2、溶液的配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠中可能含有少量Na2C03，应先配成饱和溶液，Na2C03在饱和溶液中的溶解度很小，待Na2C03沉淀后，取上清液配制。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
使用新沸过的冷水溶解基准物，是为了避免水中的C02对标定的影响。由于滴定的产医|学教育网搜集整理物邻苯二甲酸钠钾为强碱弱酸盐，显碱性，故用酚酞作指示剂。 标定结果的计算公式为：
W——邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
V——标定时消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）。
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实验三 双指示剂法测定混合碱的含量
一、实验目的
1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2、学会标定酸标准溶液的浓度；
3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二、实验用设备及工具
酚酞（1％酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（0.1％甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml热水中）；Na2CO3基准物质；混合碱 ；HCl（12 mol/L）
三、实验原理
混合碱是Na2CO3 与NaOH 或 Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na2CO3也被滴定成NaHCO3。此时是第一个化学计量点,PH=8.31反应方程式如下：
NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl
设滴定体积V1ml，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO3被中和成H2CO3，此时是第二个化学计量点，PH=3.88 反应方程式如下：
NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2
设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 ml 根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。 当V1>V2时，试液为Na2CO3 与NaOH的混合物。 当V1 10 四、实验内容及步骤 1、0.1mol/L HCl 标准溶液的配制 量取4.5ml HCl (12mol/L),倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。 2、1mol/L HCl溶液浓度的标定 在分析天平上准确称取基准物Na2CO3 0.15~0.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴。用待标定的HCl滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。（近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO2分解）记下消耗溶液的体积，计算HCl标准溶液的准确浓度CHCl计算公式如下： (另做一份空白实验，数据见表一) CHCl?2mCNa2CO3M?3 Na2CO3VHCl?103、混合碱样的测定 在分析天平上准确称取0.15~0.2g于锥形瓶中，加入少量水使其溶解，定量转移至500ml的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用25.00ml移液管移取25.00ml溶液于锥形瓶中，加2~3滴酚酞，以HCl标准溶液滴定至红色变微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定，液体由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次。根据V1 ，V2的大小判断混合物的组成，并计算各组分的含量，计算公式如下:(另做一份空白实验，数据见表二，滴定曲线见图一) 11