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第一章 总论
一、单项选择题
1、碱性氧化铝色谱通常用于( )的分离。
A.香豆素类化合物 B.生物碱类化合物 C.酸性化合物 D.酯类化合物
2、利用较少溶剂提取有效成分,提取的较为完全的方法是( )。
A.连续回流法 B.加热回流法 C.透析法 D.浸渍法 3、聚酰胺色谱的原理是( )。
A.分配 B.氢键缔合 C.分子筛 D.离子交换
5、从药材中依次提取不同极性的成分,应采取的溶剂极性次序是( )A.水→乙醇→乙酸乙酯→乙醚→石油醚 B.乙醇→乙酸乙酯→乙醚→石油醚→水 C.乙醇→石油醚→乙醚→乙酸乙酯→水 D.石油醚→乙醚→乙酸乙酯→乙醇→水 6、下列那组溶剂,全为亲水性溶剂( )。
A.甲醇、乙醇、乙酸乙酯 B.正丁醇、乙醇、甲醇 C.氯仿、乙醚、乙酸乙酯 D.石油醚、乙醇、乙酸乙酯
7、中药的水提液中有效成分是亲水性物质,应选用的萃取溶剂是( A.丙酮 B.乙醇 C.正丁醇 D.氯仿 8、除去水提取液中的碱性成分和无机离子常用( )。
A.沉淀法 B.透析法 C.水蒸气蒸馏法 D.离子交换树脂法 9、测定一个化合物分子量最有效地实验仪器是( )。 A.元素分析仪 B.核磁共振仪 C.质谱仪 D.红外光谱仪
10、在硅胶柱色谱中(正相)下列哪一种溶剂的洗脱能力最强( A.石油醚 B.乙醚 C.乙酸乙酯 D.甲醇 11、采用铅盐沉淀分离化学成分时常用的脱铅方法是( )。
。)。。
)
A.硫化氢 B.石灰水 C.雷氏盐 D.氯化钠 12、在苯环分子中,两个相邻氢的偶合常数为( )。 A.2-3Hz B. 0-1Hz C. 7-9Hz D. 10-16Hz 二、问答题
1、溶剂提取法选择溶剂的原则为( )。 2、有效成分常用的分离方法有( )。
第三、四章 苯丙素类、醌类化合物
一、单项选择题
1、采用pH梯度萃取的方法对游离羟基蒽醌类化合物进行分离,其中5%Na2CO3萃取部分得到主要是( )。
A.含有-COOH的羟基蒽醌成分 B.含有β-OH的羟基蒽醌成分 C.含有两个α-OH的羟基蒽醌成分 D.含有一个α-OH的羟基蒽醌成分。 2、异羟肟酸铁反应作用的基团是
A.亚甲二氧基 B.酯环 C.芳环 D.酚羟基 3、下列化合物的酸性顺序是( )。
OHOOHOOHOHOOHOOH①CH3O②OHOH3C③OOH④OCOOH
A.④>③>②>① B.②>①>③>④ C.④>②>③>① D.④>③>①>②
4、蒽醌类化合物最主要的生理活性为( )。 A. 泻下 C. 抗疟
B. 免疫调节 D. 抗氧化
5、花酯中所含的香豆素属于( )。 A.简单香豆素 C.吡喃香豆素
6、此化合物属于( )。
B.呋喃香豆素 D.异香豆素
OOMeOHOA.简单香豆素 C.6,7-吡喃香豆素
B.6,7-呋喃香豆素
D. 7,8-呋喃香豆素
7、下列香豆素在紫外灯下荧光最显著的是( ) A.6,7-二羟基香豆素 C. 7,8-二羟基香豆素
B. 6,8-二羟基香豆素 D. 5,8-二羟基香豆素
8、Gibb反应呈阳性时通常呈( )。 A.蓝色 C.黄色
B.红色 D.绿色
9、茜草素性蒽醌类化合物多呈橙黄-橙红色,其羟基分布情况为( )。 A.在两侧苯环上 C. 在一侧苯环上
B. 在1,8位上
D.两侧苯环上有多个酚羟基
10、在大黄的总蒽醌提取液中,如要分离得到大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚,采用哪种分离法最佳( )。 A.pH梯度萃取法 C. 分布结晶法
11、游离的香豆素( )。 A.可溶于热的NaOH溶液。 B. 极易溶于冷的石油醚。
C. 在浓碱溶液中长时间加热后用酸酸化可恢复为原来化合物。 D.易溶于冷水。
12、此化合物属于( )。
OHOOOMeB. 氧化铝柱层析法
D. pH梯度法与硅胶柱层析相结合方法
A. 简单香豆素 C. 6,7-吡喃香豆素
B. 6,7-呋喃香豆素 D.7,8-呋喃香豆素
二、提取分离:某中药中含有下列四种蒽醌,请用pH梯度萃取法设计分离流程。
OHOHOOHA. B. OOCH3OHCH3OOHOOH OCOOHOHOOCH3C. D.
三、填空题
OOCH3CH3OCH31、香豆素的基本骨架是 。香豆素基本结构中,环上常有 、 、 、 等取代基,根据取代基和并合环的情况,可将香豆素分为 、 、 和 四类。 2、小分子的香豆素有 ,能随水蒸汽蒸出,并能具有升华性。
3、香豆素母核上六个质子如下图,由于受酯羰基吸电子共轭效应的影响, 质子信号在较高场, 质子信号在较低场。
567O43O
8
4、在碱性溶液中,多数香豆素类化合物的紫外吸收峰位置较中性或酸性溶液中有显著的 移动现象,其吸收度也 。 5、醌类化合物红外光谱的用途是 。
6、羟基蒽醌的紫外光谱有5个吸收峰,峰带Ⅰ的峰位主要受 的影响。 四、问答题
1、为什么可用碱溶酸沉法提取分离香豆素类成分,分析说明提取分离时应注意什么问题。
2、用IR法区别下列化合物。 A. B.
3、简述蒽醌化合物的主要显色反应。 五、结构鉴定
1、A化合物为橙色针状结晶,UV下显蓝色荧光。NaOH反应呈红色,醋酸镁反应