南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则

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采集固定污染源样品的采样材质、干燥剂等不能与待测物质起化学反应,能耐受高温排气;特定污染因子采样需要保持采样管温度,防止水分冷凝。

对于特征污染因子选择正确的吸附管、吸收瓶和连接方式。

采集污染源浓度较高的样品时,采样时间视待测污染物浓度而定,控制采样时间,防止超过吸收液(管)容量,每个样品采样时间一般不少于10min。

工业废气颗粒物采集进行多点采样时,每点采样时间不少于3min;各点采样时间应相等或每个固定污染源测定时所采集样品累计的总采气量不少于1m3。

进行颗粒物及流速测定时,采样枪口和皮托管必须正对烟气流向,偏差不得超过10?。当采集完毕或更换测试孔时,必须立即封闭采样管路,防止负压反抽样品。

环境空气颗粒物采样保持切割器的清洁,采样前后注意观察滤膜的完整性。 4. 质控样品

4.1 全程序空白样:用吸收液、吸收管、滤膜、滤筒采样的项目,随每批样品带1—2个全程序空白样品。

4.2 现场平行样:用吸收液、吸收管、滤膜、滤筒采样的项目,每批样品采集10%平行样品。

5. 现场记录

现场填写采样记录,记录内容包含气温、气压、采样流量、采样时间、天气状况等现场测定参数。 三、实验室分析 (一)降水 1. 标准校准及检查

可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法。 2. 质控样品

2.1 实验室空白样品:每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限,或用控制图方法确定控制限进行控制。

2.2 实验室平行样品:降水中阴、阳离子测定中,当雨样量足够时,需做室内平行样检查,检查率不少于10%。

2.3 平行样评价:平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求,若无要求参照

附表7。

2.4 实验室加标样品:当雨样量足够时,每批样品随机抽取不少于10%样品做实验室加标测定。加标量与水样测试要求相同。

2.5 加标样品评价:加标回收率的范围为85%~115%,用离子色谱分析阳离子,其加标回收率合格范围为80%~120%。

(二)空气和废气 1. 标准校准及检查

可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法。 2. 质控样品

2.1 实验室空白样品:每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限,或用控制图方法确定控制限进行控制。

2.2 实验室平行样品:凡能做平行样的项目,每批样品随机抽取10%实验室平行样。 2.3 平行样评价:平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求,若无要求平行样相对偏差不得超过20%。

2.4 重量法要求:滤筒、滤筒的称量应在恒温恒湿的天平室中进行,应保持采样前和采样后称量条件一致。TSP或PM10经恒温恒湿24小时平衡后,称量分析时必须同步分析两张“标准滤膜”。若标准滤膜称出的重量在原始重量±5mg(中流量为±0.5mg)范围内,则认为该批滤膜称量合格,数据可用,否则检查称量条件是否符合要求并重新称量该批样品的滤膜。

第四章 自动监测

一、主要依据

1.《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ/T 193-2005)

2.《环保重点城市环境空气自动监测质量管理规定(暂行)》(总站综字[2007]44号) 3.《国家地表水自动监测站运行管理办法》(总站水字[2007]182号) 4.《国控地表水自动监测质量管理规定(暂行)》(总站综字[2007]44号) 5.《地表水国控断面水质监测质量管理规定(暂行)》(总站综字[2007]44号) 6.《江苏省环境空气自动监测系统质量保证实施细则》

7.《江苏省环境水质自动监测系统(地表水)质量保证实施细则》

二、大气自动监测 1. 仪器校准

每年对各台监测仪器进行多点线性校准2次,维修后的仪器进行多点校准符合要求后才能使用;对于不具备自动校零/校跨的系统,每5~7天进行1次零/跨漂检查,检查使用的标气浓度范围为仪器满量程的75%~90%,填写校准记录。

每年进行2次测尘仪和质量流量计的流量校准;对rp1400测尘仪每年进行1次标准膜片校准。

2. 仪器核查

每周对子站监测仪器进行标气单点核查1次。

每3个月用体积分数为8×10-6~10×10-6的标气进行仪器精密度核查,PM10用标准流量计进行气密性检查,精密度在±15%以内,准确度在±20%为合格,填写校准核查记录。

3. 运行检查

认真做好子站仪表维护保养工作,网络监控子站仪器运行状况,对出现异常值的子站仪器及时进行必要的质量控制检查,每周对各子站运行检查不少于1次,有值班、巡查记录。

测尘仪管道和切割器,每季度检查1次,必要时进行清洗,清洗周期最长不超过6个月。

4. 质控报告

每月根据子站质控记录,对各子站在用的每台仪器的性能和工作状态,做出评价,并做书面记载,室主任负责审核;

每年汇总各子站质量保证和质量控制报告,进行质量分析评价和总结,编制本市空气质量自动监测质量审核报告。

5. 数据有效审核

每日每站气态污染物不少于18个有效小时平均值,可吸入颗粒物不少于12个有效小时平均值,专人负责数据审核、备份工作。

三、水质自动监测 1. 仪器校准与核查

每周使用有证质控样品(或者自配标准溶液)对自动仪器进行1次标准溶液核查,质控样测定相对误差不大于推荐值的±10%,相对标准偏差≤±15%,记录核查结果。

溶氧仪每月进行1次饱和湿空气校准;高锰酸盐指数线监测仪每半年进行1次多点线性检验;TOC在线监测仪每年进行1次多点线性检验,及时记录核查结果。

2. 比对实验

每月对水温、pH、DO、电导率、高锰酸盐指数、TOC和氨氮进行1次比对实验,与实验室分析结果相对误差≤±20%,项目浓度在检测限3倍以内不评价,记录比对结果。

3. 运行检查

认真做好水自动站仪器、管路、电路的维护保养工作,网络监控自动站仪器运行状况,对出现异常值的自动站仪器及时进行必要的质量控制检查,每周对各自动站运行检查不少于1次,有值班、巡查记录。

4. 质控报告

每季度根据水质自动站质量控制记录,填报质量控制报表。

每年汇总各自动站质量保证和质量控制报告,进行质量分析评价和总结。

第五章 生物监测 一、主要依据

1.《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002);

2.《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(HJ493-2009); 3.《水质 采样技术指导》(HJ494-2009)

4.《水和废水监测分析方法(第四版)》(国家环境保护总局)(2002)。 5.《医药工业洁净室(区)浮游菌的测试方法》(GB/T16293-2010) 二、现场采样 1.核查

核查测定项目与采样器具、容器的统一性,消毒的采样瓶,应在规定的有效期内使用。

2. 样品采集与保存

水中生物样品采集按照《水质 采样技术指导》根据监测项目选择合适的采样器具,

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