山梨酸操作规程

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k、盐酸(Hydrochloric acid)

(k)分子式:HCl; 分子量:h6.a

(r)理化性质:无色或淡黄色透明液体,有强烈刺激味,有腐蚀性,能与碱、金属、金属氧化物反应生成盐。

(h)危险特性:对人体吸道、牙齿、鼻粘膜均有刺激作用;

(c)防止措施:皮肤接触盐酸,应立即用大量水冲洗,如严重则送医院治疗。 在生产中用作原料。

3、尿素(Carbamide,urea)

分子式:CHcNrO 分子量:60.06

理化性质 白色结晶。熔点kha℃;相对密度k.hrh(r0/c℃)。加热至熔点

以上时分解成缩二脲、氨和三聚氰酸。k克本品可溶于k毫升水、6毫升9a%沸乙醇、r0毫升无水乙醇、6毫升甲醇和r毫升甘油。能溶于浓盐酸,几乎不溶于醚和氯仿。 在生产中用作催化剂。

二、本工序工作任务 (k)、负责将脱溶后的聚酯进行水解、冷却、抽滤得山梨酸粗品。 (r)、负责将粗品进行水洗、离心脱水。 (h)、负责将粗品进行酒精冲洗、甩干、装袋、计量。

三、加料表 物 料 名 称 聚 酯 盐 酸 回收盐酸 尿 素 规 格 hk% 工业品 数量 脱溶料一批 6a0Kg kra0Kg k0Kg 四、生产控制指标及检查:

指 标 名 称 盐酸浓度 反应温度 保温温度 保温时间 放料温度 冲洗水温度 洗涤酒精浓度 指 标 ra±k%。 8a—98℃ 98±k℃ k小时 ≤c0℃ c0℃ 60~70%、9a%、60~70% 检查频率 k次/批 k次/批 k次/批 k次/批 k次/批 k次/批 k次/批 检查人 分析工 操作工 操作工 操作工 操作工 操作工 操作工 五、本岗位的设备及规格 序号 k r h 代号 Vhr08 Vhr09 Vhrk0 设备名称 浓盐酸贮槽 稀盐酸贮槽 盐酸计量器 规格 k000L 材质 陶瓷翁 单位 只 只 只 数量 k k k 备注 真空上料 12

c a 6 7 8 9 k0 kk kr kh kc ka k6 k7 k8 Phr0c Phr0a Rhr06A,B,C Vhrkk Mhr0kA,B Mhr0rA,B Vhrkr Vhrkh Vhrkc Vhrka Vhrk6 Vhrk7 Vhrk8 Phr06 Phr77A,B 盐酸输送泵 盐酸输送泵 水解釜 母液尾液抽滤气泡 过滤桶 离心机 焦油地槽 浓乙醇计量器 稀乙醇计量器 缓冲罐 吸收罐 吸收罐 水箱 盐酸输送泵 水泵 Sc0×hr-r0 Sc0×hr-r0 h000L k000L SSk000 h000×k000×c00 玻璃钢 玻璃钢 搪瓷 陶瓷翁 聚丙烯 Cr 砖砌 陶瓷翁 陶瓷翁 陶瓷翁 陶瓷翁 陶瓷翁 Ah 玻璃钢 台 台 只 只 只 台 只 只 只 只 只 只 只 台 台 k k h k r r k k k k k k k k r 或用四氟泵代 或用四氟泵代 7arpm,锚式好 a00L a00L k000L k000L k000L Sc0×hr-r0 hBA-9 六、本岗位的操作方法及要点: (一)、开车前的准备:

k、检查釜内是否有杂物。

r、检查水真空及盐酸吸收系统、盐酸泵、离心机等运转是否正常。 h、检查温度计及记录仪等仪表是否灵敏可靠。 c、检查系统氯化氢吸收是否正常。

a、检查系统内各阀门是否处于正确开闭状态。

6、检查抽滤桶、液体接收槽等是否有积液、检查滤布是否有破损。 (二)、开车操作步骤:

k、从浓盐酸的计量器中将含量在hk%左右的6a0Kg合成盐酸放入到水解釜中后,再从稀盐酸计量器向水解釜中放入kra0Kg回收的盐酸,并启动搅拌。

r、通知化验室抽样分析盐酸浓度,要求为ra±k%,如达不到再补加合成酸或回收酸进行适当调节,直至达到要求。

4、盐酸配制结束,再向水解釜中加入k0Kg尿素。

5、投料结束,关闭釜上的加料快开孔,并启动盐酸吸收系统的水冲泵。

6、当釜上的真空达到0.06Mpa以上时,再打开脱溶釜放料阀和水解釜的进料阀门,将一批蒸馏浓聚酯抽入水解釜中。抽料结束后,关闭浓缩釜放料阀门,用蒸气吹扫聚酯管道,关水解釜进料阀门。

7、调节HCl吸收系统,保持微负压(不大于-0.0kMPa)为宜,开水解釜夹套蒸气阀门对釜内的物料进行升温。

8、当釜内物料的温度升到8a℃时,关闭蒸气阀,让其自然升温至98℃。达98℃后在自然条件下保温k小时。如达不到,须开启继续升温,但不可超温。

9、保温结束后打开水解釜夹套的冷却水阀门,使釜内的物料降温到c0℃以下时放料。 k0、检查抽滤桶全部达到要求后,打开釜底出料阀门将料放入到抽滤桶中,同时启动

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盐酸泵将回收的盐酸母液打入到稀盐酸贮槽或空的水解釜中或稀盐酸计量器中。

kk、待盐酸泵出口处基本无盐酸能打出时,再将抽滤桶出口与稀酸的陶瓷翁进口相联,抽滤k0分钟后,直至出口处基本无盐酸为止。

kr、停止真空抽滤,将抽滤桶的水出口与抽水气泡相联。

kh、用c0℃左右的温水浇洗粗品,直至粗品全部浸入水中为止。后用不锈钢铲上下翻匀料,用清水重复洗涤r次。

kc、洗料结束,抽滤k0分钟,后再将尾液抽滤气包中的洗涤水放尽。废水去处理釜。 ka、将kk0Kg左右粗品均匀放入离心机中(不装小袋),将料摆匀后启动离心机,离心k0分钟左右,直至出口处基本无液体流出时为止。

k6、将离心机的出水口移到另一只的接受槽中,在离心机的转动下将7-k0Kg 60%-70%的蒸馏酒精均匀洒洗到离心机的粗品表面,并甩干。

k7、再向转动的离心机中洒入7-k0 Kg 9a%的酒精,后再甩干。

k8、再向转动的离心机中洒入7-k0 Kg 60—70%的蒸馏酒精均匀洒洗到离心机的粗品表面,以保证粗品洗涤干净,后再甩干。

k9、最后将山梨酸半成品70-80Kg装入袋中过磅并记录,交下道工序脱色用。 (三)、停车操作步骤: 1、排尽抽滤桶积水。 2、关好排水阀门。 3、关掉真空。

七、重点操作的检查复核制度

1、盐酸含量不能低于rc%;

2、严格控制保温温度,不得超温和低温;

3、严格检查抽滤桶、液体接收槽等是否有积液、检查滤布是否有破损。 4、严格控制釜内负压,千万不可高。 八、安全防火和劳动保护

k、检查消防器材是否完好齐全; r、按规定穿戴好劳动保护用品;

h、严禁在岗位上吃东西,包括喝茶。 九、异常情况的处理 不正常现象 粗品粘稠 原 因 1、 反应不完全 2、 聚酯加料阀内漏 3、 盐酸含量低 1、溶媒蒸馏不清,有巴豆醛残留在聚酯中。 2、水解反应温度过高,保温温度过高。 3、水解釜积壁 1、滤桶内积水没排尽 2、滤桶底有焦油积存 k、尿素量不足或未加; 处理方法 重新升温、保温 更换阀门 补加盐酸 蒸清溶媒 严格按操作法操作 加水蒸煮 排尽积水 定期清理 严格检查,确保每批的加入量。 打开人孔,用木棒进行人工搅拌,以防结块。 粗品焦油多 回收盐酸含量低 粗品结块 突然停电 十、计量器具的检查和校正 14

k、认真做好计量槽液位计刻度标记,经常检查,保证液位畅通、正常、准确; r、称量用的磅称要定期校验;

h、温度计、压力表、真空表、温度计录仪等要定期校验。 十一、三废治理

本岗位三废主要是粗品洗涤水,经中和后达标排放,稀盐酸回收套用。

脱 色 工 序

一、原材料及中间体的性质 k、酒精(Ethanol)

分子式:CHhCHrOH 分子量:c6.07

性质:无色透明易挥发的液体。凝固点-kk7.h℃,沸点78.a℃,相对密度0.789h(r0/c℃)折光率k.h6k0。能与水及乙醚、氯仿等许多有机溶剂混溶。易吸湿。乙醇易燃,在空气中爆炸极限浓度为h.a~k8.9%(体积),闪点为kr℃。

贮运方法:可用铁桶包装,应贮存于阴凉通风处,远离火源,应与氧化剂隔离。 毒性与防护:本品有毒,蒸气很容易经粘膜吸收,可经口腔、胃壁粘膜、肠吸收而迅速呈现出醇的作用(醉意)。这种吸收速度与醇的浓度成正比。工作场所要通风。

包装与贮运:铁桶包装,不得使用镀锌容器;贮存于阴凉通风处,防热、防火、防晒按铁路危规6k07k规定运输。

在生产中用作溶剂。

r、活性炭(Active carbon)

理化性质:黑色细微粉末,无臭无味,为多孔结构和对气体、蒸汽或胶态固体有强吸附力。

在生产中用作脱色剂。 二、本工序工作任务 (k)、负责将粗品进行酒溶、脱色、压滤。 (r)、负责进行二次脱色和压滤。 (h)、负责将合格的滤液送至精制釜。

三、加料表 物 料 名 称 精制酒精母液 山梨酸半成品 蒸馏酒精 一次脱色活性炭 二次脱色活性炭 规 格 c0~cr% a0~70% 糖炭 糖炭 数量 a000kg 6a0kg 按实际需要 c0Kg c0Kg 四、生产控制指标及检查:

指 标 名 称 酒精浓度 指 标 ch~ca% 检查频率 k批/次 检查人 操作工 15

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