发布时间 : 星期三 文章气相色谱基本原理与技术应用更新完毕开始阅读
3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。 三、色谱柱柱长的选择
1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。
2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物，或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的色谱柱，以便降低柱头压力。 3. 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。 四、色谱柱膜厚的选择
1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm，用于绝大多数的分析。
2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm，用于绝大多数的分析。
3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。
4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质（如甾体，三甘油酸酯）的保留时间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差，且柱容量较低。
.柱极性选择：分类就不多说了，到处都有，不同牌号柱型对照以前也贴过。具有惰性表面、高效分离、低柱流失，峰对称性好，重现性好和有一定强度的毛细管柱是一根优良的柱子。
可作为气相色谱柱固定液的种类非常多，一般来讲选择固定液是根据“相似相溶”的原则，但对毛细管柱来说，很多样品的分析都可以非极性固定液柱上完成，应推荐这样一个原则：尽可能选用较低极性的固定液来完成分析任务。原因之一是非极性或弱极性固定液具有较高的柱效。原因之二是具有较高的抗氧化能力，可以有较高的使用温度。故使用寿命较长，同时一柱多用。只有当所分析
极性化合物与固定液之间作用力很小或为了减少分析时间，才要换用极性较强的固定液。
如果你不知道如何选择，可以用以下方法试试: 去找三支极性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支),把你要分析的物质配成一较高浓度的溶液,先装上DB-5, 进样看峰形是否对称, 使用 DB-5的時候,通常你有大概85%左右的机会是适用的, 如果波形不对称,就改用DB-17试试, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一个小突起, 就換成wax管柱試試. 通常这三支管柱是应该可以找到你的分析物该用哪一类的管柱来分析. 柱长及内径的选择：
内径：柱效率与柱半径平方成反比，内径越小柱效越高，但内径越大，柱容量也增加，允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时，则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡，将会导致色谱蜂畸变，柱分辨率降低，重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离，必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物，为了增加样品容量又必须使用内径大的柱子。
长度的选择；柱越长，总柱效越高(n值越大)，柱越长，分析时间也越长。从理论上讲欲增加分离度一倍，校长必须增加4倍。对于难分离物质的分析．首先应选择适合的固定液，其次才是增加柱长度。柱长：5—15m，一般分离少于10个组份(不包括难分离物质对)的简单试样或用于快速分析。25—30m是最普遍的柱长，实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子，一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物。50一60m，要求较高分辨率的应用，—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品程序升温分析。 气相色谱柱的选择经验
一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。
从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），三种，
基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：
15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0 .25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便
1）固定液的选择
遵循相似相溶原理，同等条件下首选最小极性的固定相。非极性的固定相的使用寿命大于极性固定相。尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相，例如：腈基对于NPD，含氟固定相对于ECD。
·非极性 100%二甲基硅氧烷聚合物
ZKAT-1、AE.SE-30、AE.OV-101、 AE.OV-1、ZKAT-SE-30、 使用范围：碳氢化合物、农药、胺类、脂类、酚类 ·弱极性 5%二苯基-95%二甲基硅氧烷聚合物 ZKAT-5、AE.SE-54、
使用范围：碳氢化合物、多核芳烃、脂类、酚类 ·中等极性
（1）6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷聚合物 ZKAT-1301、AE.O
V-1301、
使用范围：杀虫剂、醇类、氧化剂、溶剂残留
（2）14%氰丙基苯基-86%二甲基硅氧烷聚合物 ZKAT-1701、AE.OV-1701、使用范围：药物、硝基苯类、醇类、脂类、除草剂
（3）35%二苯基-65%二甲基硅氧烷聚合物 AE.OV-35、 使用范围：胺类、杀虫剂、药品
（4）50%二苯基-50%二甲基硅氧烷聚合物 ZKAT-17、AE.OV-17
使用范围：药物、农药、极性化合物
（5）50%三氟丙基-50%二甲基硅氧烷聚合物 AE.OV-210 使用范围：醛类、酮类、有机磷、杀虫剂、除草剂
（6）50%氰丙基苯基-50%二甲基硅氧烷聚合物 ZKAT-225、AE.OV-225
使用范围：醛类、醇类、乙酸酯类、中性甾醇、聚不饱和脂肪酸、生物
（7）50%氰丙基-50%二甲基硅氧烷聚合物 AE.OV-215 使用范围：顺/反脂肪酸异构体 ·强极性
（1）聚乙二醇 -20M ZKAT-20M、AE.PEG-20M、
使用范围：醇类、酸类、脂类、醛类、香精油、溶剂、甘醇、腈类 （2）改性聚乙二醇 ZKAT-FFAP、AE.FFAP
使用范围：酸类、醇类、醛类、酮类、腈类、丙烯酸酯类 ·三氧化二铝