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实验二 容量器皿的校准
一、实验目的
1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法
2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义 二、实验原理
滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、相对校准
要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、绝对校准
绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响： （1） 水的密度随温度的变化 （2） 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响 （3） 在空气中称量时空气浮力的影响
为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.
表2-1 不同温度下纯水的密度值
（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1） 温度/℃ 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL
?1密度/（g·mL-1） 0.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.9972 温度/℃ 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 密度/（g·mL-1） 0.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 ，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：
V20=3.溶液体积对温度的校正
49.87=49.99mL0.9975容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。 【例2】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L解：0.1 mol·L
?1?1标准溶液，问20℃时其体积应为多少？
稀溶液的密度可以用纯水密度代替，查表得，水在10℃时密度为0.9984，
20℃时密度为0.9972。故20℃时溶液的体积为：
V20=25.00?三、仪器
0.9984=25.03mL0.9972分析天平及砝码，50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，温度计（0～50℃或0～100℃，公用），洗耳球。
四、实验方法 1、 酸式滴定管的校正
（1）清洗50mL酸式滴定管1支
（2）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法 （3）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法 （4）酸式滴定管的校准。
先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）（为什么？）。将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL的流速，放出10mL（要求在10mL
?0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之
差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的质量。用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。将25℃时校准滴定管的实验数据列入表2-2中。
表2-2 滴定管校准表
（水的温度为25℃，水的密度为0.9961 g·mL-1）
滴定管 读 数 容积 /mL 瓶与水 的质量/g 水质量/g 实际容 积/mL 校准值 累积校 准值/mL 0.03 10.13 20.10 30.08 40.03 49.97 10.10 9.97 9.97 9.95 9.94 29.20（空瓶） 39.28 49.19 59.18 69.13 79.01 10.08 9.91 9.99 9.93 9.88 10.12 9.95 10.03 9.97 9.92 +0.02 －0.02 +0.06 +0.02 －0.02 +0.02 0.00 +0.06 +0.08 +0.06 例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为：
故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL。 2.移液管的校准
将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。
表2-3 移液管校准表
（水的温度= ℃， 密度= g·mL-1） 移液管 编 号 Ⅰ Ⅱ 移液管 容积/g 容量瓶 质量/g 瓶与水 的质量/g
水质量/g 实际容 积/mL 校准值/mL 3.容量瓶与移液管的相对校准
用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，
若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。
五、思考与讨论
1. 称量水的质量时，为什么只要精确至0.01g？
2. 为什么要进行容器器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些？ 3. 利用称量水法进行容量器皿校准时，为何要求水温和室温一致？若两者有稍微差异时，以哪一温度为准？
4. 从滴定管放去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么？ 5. 滴定管有气泡存在时对滴定有何影响？应如何除去滴定管中的气泡？
6. 使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？为何放完液体后要停一定时间？最后留于管尖的液体如何处理？为什么？