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参照溶液 定量限 （%） 10% / / 检测限 结论： 记录人/日期： 原始记录保存： 图谱保存路径： / / 5.2.3 线性及范围
取 LOQ、0.2%、0.5%、1.0%、1.2%、1.5% 6 个浓度点进行研究。线性关系以测得的响应信号（峰面积） 对被分析物浓度的函数作图，用最小二乘法进行线性回归，要求相关系数 R≥0.99。 浓度 相对浓度 编号 溶液制备过程 （μg/ml (%常规检测浓度) ）
精密量取 7#溶液适量，加稀释剂稀释至信噪比 1# LOQ 约 10。
移取 7# 1ml 溶液至 50ml 容量瓶，加稀释剂定 2# 0.2% 容即得。 移取 7# 1ml 溶液至 20ml 容量瓶，加稀释剂定 3# 0.5%
容即得。
4# 5# 6# 7# 1.0% 1.2% 1.5% 10% 移取 7# 2ml 溶液至 10ml 容量瓶，加稀释剂定 容即得。 移取 7# 3ml 溶液至 25ml 容量瓶，加稀释剂定 容即得 移取 7# 3ml 溶液至 20ml 容量瓶，加稀释剂定 容即得 称取 20mg 对照品，精密称定，加稀释剂溶解， 定容至 20ml，再移取 5ml 加稀释剂定容至 50ml,即得 浓度（μg/mL） / / / 峰面积 编号 1 2 3 4 5 相对浓度 LOQ 0.2% 0.5% 1.0% 1.2%
6 线性回归方程 Y-截距 斜率 R 1.5% 线性回归方程曲线 结论： 记录人/日期： 原始记录保存： 图谱保存路径： 5.2.4 重复性 序号 最大单杂含量 总杂含量
1
2
3
4
5
6
平均值
RSD%
结论：
记录人/日期：
原始记录保存：
图谱保存路径：
5.2.5 耐用性、溶液稳定性
将通过改变流速（mL/min）和柱温（℃），考察各因素对分析结果的影响，确定本方法的耐用性，要求各 个变动的色谱条件参数下，符合系统适应性要求。供试溶液要求含量 X≤0.1%的杂质检测结果与正常条件 结果的偏差绝对值≤0.02%；含量在 0.1% 流速（mL/min） 0.9 和 1.1 1.0 柱温（℃） 20 和 30 25 4.2.5.2 耐用性试验结果 按照要求进空白溶液和供试品溶液，记录每个条件下的液相色谱图，试验结果见下表。 流速值耐用性结果 流速（mL/min） 1.0 0.9 与正常条件的相对偏差 1.1 与正常条件的相对偏差 结论： 记录人/日期： 原始记录保存： 图谱保存路径： 柱温耐用性结果 柱温（℃） 25 20 与正常条件的相对偏差 30 与正常条件的相对偏差 结论： 记录人/日期： 原始记录保存： 图谱保存路径： 5.2.5.2 溶液稳定性考察 取供试品溶液，分别于 0、24、48 小时进样，记录色谱图，供试溶液要求杂质检测结果与 0H 结果的相对 偏差绝对值≤20% 时间 0 24 48 结论： 记录人/日期： 原始记录保存路径： 图谱保存路径： 注：偏差计算公式 VP-08-080-00 V9014-0 有关物质测定方法验证方案 11 / 12 最大单杂含量 总杂含量 主峰分离度 理论塔板数 最大单杂含量 总杂含量 主峰分离度 理论塔板数 最大单杂含量 相对偏差绝对值 偏差绝对值 总杂含量 相对偏差绝对值 相对偏差（%）=【含量（各时间点）-含量（0 小时）】*100/含量（0 小时） 6.偏差 7．评价及结论： ———————————————————————————————————————— ———————————————————————————————————————— ———————————————————————————————————————— 评价人/日期： 8. 批准 序号 版本号 变更内容 生效日期 01 00 本文件第一版 / VP-08-080-00 V9014-0 有关物质测定方法验证方案 / 12 12