发布时间 : 星期三 文章粗脂肪、过氧化值、TBA、酸价、皂化值测定方法更新完毕开始阅读
丙二醛含量(mg/Kg)=
CV(V1?V2)
mV1 式中C—从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml)
m─样品质量(g) V1─滤液体积(ml)
V2─TBA(硫代巴比妥酸水溶液体积ml) V─三氯乙酸混合液体积(ml) 5. 备注
1. 根据不同种类的油脂称取质量稍有不同:
固体样的测定首先应按照粗脂肪的提出办法提出样品中的油脂,提到的油脂用来测定过氧化值,TBA值等。
固体样称样量10g左右:用1-5cm比色皿检测
2.如果没有丙二醛标准溶液,测定方法不变,结果表示为1kg油脂在波长532nm下1cm石英比色杯所测得的吸光度表示,A/kg
鱼粉TBA建议指标为8 mg/Kg以下,A532大约在15000以下 *豆粕TBA建议指标6 mg/Kg以下,A532大约在8000以下。
3. 乙醚提纯(提取油脂前乙醚先提纯,还原剂-硫酸亚铁,当天提当天用)
油脂酸价(AV)的测定
1 定义和原理
用标准的碱溶液中和试样中的游离酸。酸价(酸值)是指中和1g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。同一种植物油如酸价高,则表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。新鲜油脂中的游离脂肪酸少,酸价低;但贮藏中则上升(变值)。因此可用酸价来衡量油脂的新鲜度(或质量)。
2 测定方法 2.1 试剂和溶液
2.1.1 0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液;
2.1.2 1%酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml;
2.1.3 中性醇醚混合液或中性苯醇混合液:取化学纯95%乙醇和乙醚按2:1体混合,或苯和95%乙醇等体积混合,然后加入酚酞指示剂数滴,用0.1 mol/L的氢氧化钾溶液中和至微红色;
2.2 操作步骤
准确称取油样5.0~10.0g,置于250ml锥形瓶中,加入混合溶剂50ml,振摇溶解(必要时温热),加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至淡红色于1min内不褪色为终点。 2.3 结果计算
酸价按下式计算: 56.1×C×V
酸价 = m
式中:C——0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L;
V——试样耗用氢氧化钾标准溶液之体积,ml; m——试样之质量,g; 56.1 ——氢氧化钾的相对分子质量;
油脂皂化价(SV)的测定
皂化价(皂化值)系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油脂)所需氢氧化钾的毫克数。
皂化值的大小与油脂的平均分子量成反比,也即与脂肪酸的分子量成反比。一般油脂的SV在200左右。油脂在碱性条件下可以发生水解—生成甘油和脂肪酸盐,称为皂化。如果油脂中存在游离的脂肪酸,SV值实际上不仅是指皂化反应的结果,也包括酸价。 1 原理
油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。反应式如下:
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O
C3H5(COOR)3 + 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3
KOH(过剩的)+HCl → KCl + H2O
2测定方法 2.1 试剂和溶液
2.1.1 0.5mol/L的盐酸标准溶液;
2.1.2 1%酚酞指示剂:称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml; 2.1.3 无水乙醚;
2.1.4 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液:称取化学纯氢氧化钾30g,溶于95%乙醇中使成1L,摇匀,静置24h,倾出上层清液,贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。 2.2 操作步骤
称取2.0g样品(称准至0.0002g),准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,在水浴上加热回流30min,不时摇动。取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。 2.3 结果计算
皂化价按下式计算:
56.1×C·(V0–V)
皂化值(mg KOH/g)=
m
式中:C ——0.5mol/L的盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V ——试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml;
V0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml; m——试样之质量,g;
56.1——1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数;
一般植物油的皂化价如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。
皂化率=
皂化值?酸值?100%
理论皂化值鱼油酸值一般为: 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为:200-210mgKOH/g 豆油酸值一般为: 0.7mgKOH/g 理论皂化值一般为:190-195 mgKOH/g 花生油酸值一般为:3.5mgKOH/g 理论皂化值一般为:188~195mgKOH/g
油脂的质量评价指标,多数表示油脂的氧化程度。
实际的油脂品质分析中,常用某种“特征值”表示油脂的品质。这些值可以直接反映出油脂的组成、氧化程度等性质等。“特征值”主要有皂化值、碘值、酸价、过氧化值等。根据油品贮放中“值”的变化与否,又有恒值和变值之分,恒值主要显示油脂的组成,如皂化值;变值则可显出油品性质的变化,如过氧化值、酸价。