发布时间 : 星期三 文章化学药品地标升国标第十六册更新完毕开始阅读
将分离胶充分混合后，小心地倒入胶模中，再在胶面上覆上一层水，水 平静置直至胶体凝固。
2．浓缩胶的配制
水 6.1ml
三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH6.8) 2.5ml
10％十二烷基硫酸钠 100μl 丙烯酰胺-N，Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺贮备液 1.3ml 脱气15分钟以上 10％过硫酸铵 50μl
四甲基乙二10μl
将分离胶上的水层去掉，倒入混合好的浓缩胶，插入“梳子”，“梳子”底 部与分离胶的前沿距离约1cm，水平放置直到胶体凝固。 三、供试品的制备 1．标准蛋白溶液
按标准蛋白(分子量范围1万～10万)的蛋白含量，加供试品缓冲液制成每 1μl中含1μg蛋白的标准蛋白溶液。临用前置沸水浴中5分钟，冷却。 2．供试品溶液
取供试品适量，加供试品缓冲液制成每1μl中含2μl的供试品溶液。临用 前置沸水浴中5分钟，冷却。 四、电泳
凝胶板制好后，各孔加5～10μl的供试品溶液或标准蛋白溶液，倒入电极 缓冲液，200伏电压下进行电泳。当蓝色溴酚蓝接近胶板底部时，停止电泳， 取下胶板。在溴酚蓝处做标记。 五、胶板的处理
1．将胶板置于固定液中，固定30分钟。
2．将胶板置于染色液中，37℃染色2～3小时。
3．将胶板置于脱色液中，脱色至背景清晰(中途可换几次脱色液)。 4．将胶板置于保存液中，室温放置1小时。 六、数据处理
1．以标准蛋白分子量的对数为纵坐标，以迁移率为横坐标，线性回归 作出标准曲线。
2．以样品的迁移率在标准曲线上找到相应的点，计算供试品的分子量。 附件二
F0lin-酚法测定含量 一、试剂
1．Folin-酚试剂A
4％无水碳酸钠溶液 25ml
0.2mol/L氢氧化钠溶液 25ml (a) 2％酒石酸钾钠(C4H4O6KNa)溶液 0.5ml
1％硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶液 0.5ml (b) 临用时将(a)与(b)按(50:1)比例混合。 2．Folin-酚试剂B
将钨酸钠(NaWO4·2H2O)100g，钼酸钠(NaMoO4·2H2O)25g，水700ml。85％磷酸 50ml，盐酸100ml，置1500磨口圆底烧瓶中，充分溶解，混匀后，接上磨口冷 凝管，回流10小时，再加入硫酸锂150g，水50ml及溴液数滴(使呈微绿色)，开 口煮沸15分钟驱除过量的溴。冷却，加水使成1000ml。滤过，滤液呈微绿色
胺
贮于棕色瓶中，临用前需将Folin-酚试剂B用水稀释成1mol/L[取本试剂2ml置200ml 量瓶中，用水稀释至刻度，精密量取20ml，加酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠溶 液(0.01mol/L)滴定，根据结果，将试剂稀释至相当于1mol/L的酸]。 3．牛血清白蛋白标准液
取牛血清白蛋白对照品，加氢氧化钠溶液(0.1mol/L)溶解并稀释制成每1ml 中含0.1mg的溶液。 二、操作
1．标准曲线的制备
取试管，按顺序精密加入牛血清白蛋白标准液0.0ml、0.2ml、0.4 ml、0.8ml、 1.2ml、1.6ml，依次精密加水均使成2.0ml，然后顺序精密加入Folin-酚试剂A 4.0ml， 摇匀，在室温放置10分钟，再依次精密加入Folin-酚试剂B 0.5ml，摇匀，盖塞， 在37℃恒温水浴中保温30分钟，冷却至室温，在660nm的波长处测定吸收度， 以吸收度为纵坐标，蛋白质含量为横坐标，绘制标准曲线。 2．样品测定
取相同试管2支，各精密加入供试品溶液1.0ml及水1.0ml，精密加入Folin-酚 试剂A 4.0ml摇匀，室温放置10分钟，再精密加入Folin-酚试剂B 0.5ml，摇匀，盖 塞。在37℃恒温水浴中保温30分钟，冷却至室温，在660nm的波长处测定吸收 度，从标准曲线查得供试品溶液中蛋白质的含量，计算，即得。
蜂毒注射液 拼音名：Fengdu Zhusheye 英文名：Apistoxin Injection
书页号：D16-198 标准编号：WS1-XG-017-2001
本品为蜂毒的灭菌水溶液，含蜂毒应为标示量的80％～120％。 【性状】本品为无色或微黄色澄明液体。
【鉴别】取本品8ml，置表面皿中，放入80℃烘箱烘干，加水1ml溶解，照 蜂毒项下鉴别(1)项试验，显相同的反应。
【检查】pH值 应为4.5～5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
活性 取本品适量，加0.9％氯化钠溶液制成每1ml中含8μg的溶液，照蜂毒 活性项下的方法试验，其溶血活性应为20％～60％。
异常毒性 取本品，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，按皮下 注射法给药，应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ B)。
【含量测定】取本品适量，加水制成每1ml中含100μg的溶液，作为供试品 溶液，照蜂毒项下的方法测定。 【类别】抗炎镇痛药。
【规格】(1)2ml:0.5mg (2)2ml:1mg 【贮藏】遮光，在阴凉处保存。 【有效期】3年
氟脲苷 拼音名：Funiaogan 英文名：Floxuridine
书页号：D16-221 标准编号：WS1-XG-026-2001
C9H11FN2O5 246.20
本品为5-氟-2ˊ-脱氧尿嘧啶核苷。按干燥品计算，含C9H11FN2O5应为 98.0％～102.0％。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末。 本品在水中易溶，在热乙醇中溶解。
熔点 本品的熔点(中国药典2000年版二部附录Ⅵ C，供试品不经研细)为 146～151℃。
比旋度 取本品，精密测定，加水溶解并稀释使成每lml中约含10mg的溶 液，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度应为＋36°至＋39°。
【鉴别】(1)取本品约200mg，加水10ml溶解后，加溴试液1ml，振摇，红色 即消失。
(2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，在268nm的波长处有最大吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ C)。
【检查】氟离子 缓冲液的配制 取氯化钠55g与枸橼酸钠0.5g，置1000ml量 瓶中，加水350ml使溶解，小心加氢氧化钠75g，振摇使溶解，并冷却至室温， 边搅拌边小心地加入冰醋酸225ml，冷却，加入异丙醇300ml，加水稀释至1000ml (pH值为5.3±0.2)。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的氟化钠对照品22.1mg， 置100ml量瓶中，加水20ml使溶解，再加0.04％氢氧化钠溶液1ml，用水稀释至刻 度(每1ml中含氟离子0.1mg)。
测定法 精密量取对照品溶液1.0ml和精密称取供试品1.0g，分别置100ml量 瓶中，用缓冲液稀释至刻度，摇匀，随即转移至烧杯中，用氟离子电极-甘 汞电极分别测定其电位。供试品溶液的电位数应小于对照品溶液的电位数 (0.01％)。
含氟量 取本品约25mg，精密称定，照氟检查法(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ E)测定，按干燥品计算，含氟量应为7.0％～8.2％。
干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减 失重量不得过0.2％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1％。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附 录Ⅷ H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在268nm的波长处测 定吸收度，按C9H11FN2O5的吸收系数(E1% 1cm)为370计算。 【类别】抗肿瘤药。
【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】注射用氟脲苷 【有效期】3年
曾用名：氟脲脱氧核苷
复方氨酚烷胺片
拼音名：Fufang Anfenwan’an Pian
英文名：Compound Paracetamol and Amantadine Hydrochloride Tablets 书页号：D16-278 标准编号：WS1-XG-015-2002
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)与盐酸金刚烷胺(C10H18NCl)均应为标示量 的90.0％～110.0％。
【处方】 对乙酰氨基酚 250g
盐酸金刚烷胺 100g
咖啡因 15g 马来酸氯苯那敏 2g
人工牛黄 10g 辅料 适量 ────────────────── 制成 1000片 【性状】本品为淡黄色片。
【鉴别】(1)取本品1片，研细，加氯仿5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品 溶液。另取对乙酰氨基酚100mg、马来酸氯苯那敏10mg、咖啡因15mg、盐酸金 刚烷胺100mg混匀，加氯仿10ml使溶解，滤过，滤液作为对照品溶液。照薄层 色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取对照品溶液与供试品溶液
各20μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，以氯仿-甲醇-丙酮(9:1.5:1)为展开 剂，并在色谱缸中放一小杯氨水饱和，展开后晾干，置紫外光灯(254nm)下检 视。供试品溶液所显斑点应与对照品溶液所显的斑点相同；再喷显色剂[次硝
酸铋0.85g，加冰醋酸10ml使溶解，加水40ml为A液；取碘化钾8g，加水20ml为B 液；取A、B液各4ml混合，加冰醋酸溶液(1→6)20ml，摇匀]，立即检视，供试品 溶液所显斑点应与对照品溶液所显的斑点相对应。
(2)取本品1片，研细，加氯仿5ml使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残 渣加醋酸溶液(取冰醋酸6ml，加水至10ml)2ml，搅拌，使胆酸溶解，滤过，取 滤液置试管中，加新配制的糠醛溶液(1→100)100ml，硫酸溶液(5→12)5ml，在70℃ 水浴中加热约10分钟，溶液显蓝绿色。
【检查】溶出度 取本品1片，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附 录Ⅹ C 第一法)，以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶剂，转速100转/分钟，依法操 作，经15分钟时，取溶液约5ml，滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中， 加0.1mol/L氢氧化钠至刻度，照分光光度法(中国药典2000版二部附录Ⅳ A)在
257nm波长处测定吸收度，按对乙酰氨基酚(C8H9NO2)吸收系数(E1% 1cm)715计算， 每片溶出量不得少于标示量的80％。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】对乙酰氨基酚 取本品20片，精密称定，研细，精密称出适 量(约相当于对乙酰氨基酚0.3g)，置锥形瓶中，加稀盐酸50ml，水50ml，加热回 流1小时，冷至室温，加水50ml与溴化钾3g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3 处，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴 定管的尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定 至用细玻棒蘸取少量溶液划过涂有碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色 条痕时，停止滴定，5分钟后，再蘸取少许划过1次，如仍显蓝色条痕，即为 终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。
盐酸金刚烷胺 精密称取上述细粉适量(约相当于盐酸金刚烷胺0.4g)，于 100ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液50ml，置锥形瓶中，加溴酚蓝指示液2滴，加36％醋酸调节溶液至黄绿 色，补加溴酚蓝指示液6滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至沉淀呈灰紫色。 每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于18.77mg的C10H18NCl。