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液状石蜡 12ml 阿拉伯胶 4g 5%尼泊金乙酯乙醇溶液 0.1ml 蒸馏水 加至 30ml [制备]
（1）干胶法:将阿拉伯胶粉置干燥乳钵中，加入液状石蜡中研匀；加水8ml不断研磨至发出劈裂声，即得初乳；再加对羟基苯甲酸乙酯醇溶液及蒸馏水研匀, 共制成30ml，即得。
（2）湿胶法：取纯化水8ml置烧杯中，加4g阿拉伯胶粉配成胶浆。将胶浆移入乳钵中，再分次加入12ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加纯化水适量研匀，共制成30ml，即得。 [注解]
（1）干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化剂可以不是细粉，凡预先能制成胶浆（胶：水为1：2）者即可。
（2）制备初乳时，应选用内壁干燥且较为粗糙的瓷乳钵，量油的量器不得沾水，量水的量器也不得沾油（否则胶会粘结成团，不易混匀，乳剂中出现肉眼可见的大油滴）。油相与胶粉(乳化剂)充分研匀后，按油：:水：胶为3：2：1比例一次加水，迅速沿同一方向旋转研磨，直至稠厚的乳白色初乳生成为止(有劈裂声)。其间不能改变研磨方向，也不宜停止研磨。
（3）湿法所用胶浆（胶：水为1：2）应提前制出，备用。 （4）制备O/W型乳剂必须在初乳制成后，方可加水稀释。 （5）乳钵应选用内壁较为粗糙的瓷乳钵。
[质量要求] 所制得的乳剂应为乳白色，镜检油滴应细小均匀。 2.石灰搽剂的制备 [处方]
氢氧化钙溶液 10ml 花 生 油 10ml [制备]
取两种药物于具塞试剂瓶中，用力振摇至乳剂形成，即得。 [注解]
（1）本品以氢氧化钙溶液与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂化反应形成新生钙皂为乳化剂，故制得W/O型乳浊液。
（2）花生油可用其他植物油代替，用前应以干热灭菌法灭菌。
四、结果与讨论
[乳剂类型的鉴别]
（1）染色法：将上述乳剂涂在载玻片上，加油溶性苏丹红染色，镜下观察。另用水溶性亚甲蓝染色，同样镜检，判断乳剂的类型。。
（2）稀释法：取试管三支，分别加入乳剂各一滴，加水约5ml，振摇或翻转数次。观察是否能混匀。并根据实验结果判断乳剂类型。
[注意事项] 染色法所用检品及试剂，用量不宜过多，以防污染或腐蚀显微镜。 将实验结果记录于3-1中，并针对实验结果进行讨论。
表3-1 乳剂类型鉴别结果
苏丹红试液 项 目 鱼肝油乳 分散相 分散介质 亚甲蓝试液 分散相 分散介质 稀释法 类型 液状石蜡乳 石灰搽剂
五、思考题
1．分析液状石蜡乳的处方中各成分的作用？
2．干胶法与湿胶法比较，哪个效果好，其操作要点如何？ 3．石灰搽剂用振摇法即能乳化，说明了什么问题？ 4．乳剂的类刑是根据什么确定的？
实验五 片剂的的制备
一、 实验目的
1．初步掌握湿法制粒压片的过程和技术。
2．初步学会单冲压片机的调试，能正确使用压片机。 3．会分析片剂处方的组成和各种辅料在压片过程中的作用。 4．掌握片剂重量差异、崩解时限、硬度等的检查方法。
二、 基本概念与实验原理
片剂是指药物与辅料均匀混合后压制而成的片状制剂。片剂具有剂量准确、
稳定性好、携带方便、制备机械化程度高等优点，因此应用最为广泛。片剂按给药途径分为口服用片、口腔用片、非口服用片、外用片剂等。片剂的制法分为直接压片和制粒压片法，后者又分为干法制粒压片和湿法制粒压片。除对湿热不稳定的药物之外，多采用湿法制粒压片。其制备要点如下：
1．原料药和辅料要混合均匀。
2．凡具有挥发性或遇热易分解的药物，在制片过程中应避免受热损失。 3．凡具有臭味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物，制成片剂后可包糖
衣或薄膜衣。对胃液易破坏的药物可制成片剂后可包肠溶衣。
其湿法制备工艺流程如下：
主药 粘合剂 润滑剂
↘ ↓ ↓
粉碎→过筛→混合→制粒→干燥→整粒→混合→压片
辅料↗
片重计算主要有以下两种方法：
a压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。
每片应含主药量片重??标示量?测得值干颗粒中主药百分含量
b按颗粒重量计算,照此公式计算片重，投料时应计入原料的损耗。
三、实验内容
（一）实验材料与设备
材料：阿斯匹林（乙酰水杨酸）、淀粉、柠檬酸、滑石粉。
仪器与设备：乳钵（中号）、电炉、水浴、尼龙筛（80目、16目、14目）、方盘、烧杯（250ml）、干燥箱、水分测定仪、压片机、冲头、崩解仪、片剂四用仪、分析天平等。
（二）实验部分 阿斯匹林片剂的制备 [处方] （为66片用量）
乙酰水杨酸20g 淀粉 2g
柠檬酸 0.15g 10%淀粉浆 适量 滑石粉 1g左右
[制备] 湿法制粒压片法：
（1）乙酰水杨酸的粉碎：乙酰水杨酸适量置研钵中用力研磨成细粉（80目）。 （2）10% 淀粉浆的制备： 称取柠檬酸 0.15g 溶于约20ml蒸馏水中，再加入淀粉约2g混匀,加热糊化，即得。
（3）制颗粒：取乙酰水杨酸细粉与 2g 淀粉混匀, 加适量10%淀粉浆制成软材, 过 16 目筛制粒, 颗粒于 55～60 ℃烘箱内干燥约1小时左右后, 再经 14 目筛
整粒, 称干颗粒总量，加入颗粒量5%的滑石粉，混匀。 （4）压片：用小型全自动压片机或单冲压片机压片。
[注解]
（1）处方中加入柠檬酸作为稳定剂，在制淀粉浆时加入以保证在制粒时能与药物混合均匀。
（2）金属能加速阿斯匹林的降解，故在制备时应用滑石粉作助流剂和润滑剂；使用非金属器械，如用尼龙筛网过筛。
（3）加淀粉浆以温浆为宜，温度太高不利于药物的稳定，太低不宜分散均匀。 （4）制粒后应迅速干燥，干燥温度不宜过高，以避免药物水解。
[质量检验]
性状 本品为白色片。
重量差异 检查法：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再
分别精密称定每片的重量，每片片重与标示片重或平均片重相比较，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。
药典规定标示片重或平均重量＜0.3g，重量差异限度±7.5%；平均重量≥0.3g，限度±0.5%。
硬度测定 接通片剂四用仪电源，打开开关，将功能置“硬度”档，使用“倒、顺”开关先使压力指针右行至“0”，将药片径向固定在两模杆之间，再使压力指针左行，待片剂断裂时自动停止。测定3~6片，取平均值。
脆碎度测定 在片剂四用仪上面的小盒中放片剂药片，将功能置“脆碎度”档，将“倒、顺”开关拨至顺，使小盒振动 分钟。 崩解时限 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯
中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。取药片6片，