发布时间 : 星期六 文章蛋糕(直接滴定法)、可乐(高锰酸钾滴定法)中还原糖含量的测定更新完毕开始阅读
任务九：蛋糕（直接滴定法）、可乐（高锰酸钾滴定法）中还原糖含量的
测定
【任务描述】
本任务过程设计分为两个大部分：第一部分以蛋糕为样品，用直接滴定法测定样品中的还原糖含量。第二部分以可乐为样品，用高锰酸钾滴定法测定样品中还原糖含量。通过样品种类（高脂固体、深色液体）的不同来比较如何根据样品种类选择不同的样品前处理方法和检测方法。在这两部分实验中，实验过程中条件控制非常重要，如果实验参数控制不佳，轻则导致实验平行结果很差，重则根本无法观测出实验终点，本任务要求学生必需深入理解实验原理及方法试用范围，是提高学生实验精密度的重要实验。
【本任务应掌握知识点及技能】
相关知识点 了解碳水化合物、还原糖、非还原糖(蔗糖\\总糖\\淀粉)等的概念和相关知识； 糖类物质提取及分离的原理 掌握还原糖的测定（直接滴定法、高锰酸钾法）的原理； 澄清剂的概念及作用原理 转化糖的概念及应用； 非还原糖和还原糖测定方法的联系和区别
重点掌握技能 重点掌握实验条件的控制对结果的影响 掌握还原糖的测定（直接滴定法、高锰酸钾法）的原理、方法及其操作技能； 掌握可溶性糖提取澄清剂的使用和选择方法； 糖类物质提取剂及提取方法的选择 能正确配制和标定葡萄糖标准溶液，碱性酒石酸铜溶液。 【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】
必需查阅的相关文献 GB/T 5513-2008，粮油检验粮食中还原糖和非还原糖测定[S] 本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉。 定义 还原糖：分子结构中含有游离半羟醛基或半缩酮基的糖。 非还原糖：分子结构中不含有游离半羟醛基或半缩酮基的糖 方法一 铁氰化钾法 原理： 还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁化钾，本身被氧化为相应的糖酸。过量的铁氰化钾在乙酸的存在下，与碘化钾作用析出碘，析出的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。通过计算氧化还原糖时所用的铁氰化钾的量，查经验表得试样中还原糖的百分含量。 重复性： 同一实验中，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内，对同一被试对象，相互独立进行测试获得的两次独立测试结果差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。 方法二：菲林试剂法 注：1、煮沸时间应控制在4min内，可先取水50mL，家碱性酒石酸铜甲、乙各25mL，调节好适当的火力后，再测定样品。 2、煮沸后的溶液如不呈蓝色，表示糖量过高，可以减少试样量，重新测定。 GB 3865-83.中式糕点质量检验方法[S] 试剂 斐林溶液甲液：称取69.3克化学纯硫酸铜,加蒸馏水溶解,配成1000毫升。 斐林溶液乙液：称取346克化学纯酒石酸钾钠和100克氢氧化钠,加蒸馏水溶解,配成1000 毫升。 6N盐酸。 斐林溶液的标定：在分析天平上精确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖0.4克,用蒸馏水溶解并转入250毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。准确取斐林溶液甲、乙液各2.5毫升,放入150毫升三角烧瓶中,加蒸馏水20毫片,置 电炉上加热至沸,用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红色时,加入次甲基蓝指示剂1滴,继 续滴定至蓝色消失显鲜红色为终点。正式滴定时,先加入比预试时少0.5～1毫升的葡萄糖 溶液,置电炉上煮沸2分钟,加次甲基蓝指示剂1滴,继续用葡萄糖溶液滴定至终点,按式 (3)计算其浓度： WV A = ── ....................................(3) 250 式中：A——5毫升斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的克数; W——葡萄糖的重量,克; V——滴定时消耗葡萄糖溶液的体积,毫升。 操作方法 在工业天平上准确称取样品1.5～2.5克,放入100毫升烧杯中,用50毫升蒸馏水浸泡30分钟(浸泡时多次搅拌)。转入离心试管,用20毫升蒸馏水冲洗烧杯,洗液一并转入离心试管中。置离心机上以3000转/分离心10分钟,上层清液经快速滤纸滤入250毫升三角烧瓶, 用30毫升蒸馏水分2～3次冲洗原烧杯,再转入离心试管搅洗样渣。再以3000转/分离心10分钟,上清液经滤纸滤入250毫升三角烧瓶。浸泡后的试样溶液也可直接用快速滤纸过滤(必要时加沉淀剂)。在滤液中加6N盐酸10毫升,置70℃水浴中水解10分钟。取出迅速冷却后加酚酞指示剂1滴,用20％氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色,转入250毫升容量瓶,加水至刻度,摇匀备用。用标定斐林溶液甲、乙液的方法,测定样品中总糖。 平行测定两个结果间的差数不得大于0.4％。 ZB X 66040—87 ，还原糖测定法[S] 本方法适用于酿造酱油半成品的还原糖测定。 1 亚铁氰化钾快速法 斐林溶液甲、乙液混合时,生成的酒石酸钾钠铜被还原性的单糖还原,生成红色的氧化亚铜沉淀。达到终点时，稍微过量的还原性单糖将蓝色的次甲基蓝染色体还原为无色。 注意事项 1.4.1 每批试样测试前必须做空白滴定,二次平行测定误差不得超过0.1mL。 1.4.2 空白滴定、预备滴定及正式滴定操作条件应保持一致。滴定速度应以每秒1～2滴为宜。热源要稳定,在正式滴定时,待试样沸腾后,标准糖液的滴定量必须控制在0.5～1mL之内,否则要重做。整个滴定过程必须始终保持沸腾状态。 1.4.3 凡样品含糖量在6%以上时,应适当增加稀释倍数,否则会加大误差。 1.4.4 酿造酱油在制品常含有非糖还原物质,所以本法测定结果略为偏高。 费林氏乙液 称取分析纯酒石酸钾钠50g,分析纯氢氧化钠54g及分析纯亚铁氰化钾4g,用蒸馏水溶解,定容至1000mL。 http://bbs.foodmate.net/thread-92212-1-1.html 1、碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物，次甲基兰为氧化还原指示剂（氧化型为蓝色、还原型为无色） 2、此实验要在碱性条件下进行的原因，主要是在酸性条件下，还原糖会形成酯（不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸）、有机酸（如被硝酸氧化），样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖，结果可想而知。 3、碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用：既然实验得在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必需使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。 4、影响实验结果的主要因素为： a)反应液碱度：碱度越高，反应速度越快，样液消耗也越多，故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近，原理在此，这样误差要小。
b)锥形瓶规格：不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化，同时瓶壁的厚度不同影响传热速率，故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。
c)加热功率：加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧化，使结果偏高。加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短样液消耗多，同时反应液蒸发速度不同，即时碱度的变化也就不同，故实验的平行性也就受影响。
d)滴定速度：滴定速度越快，样液消耗也越多，滴定终点不容易辨别，结果会偏低。
5、滴定终点有时不显无色而显暗红色，是由于样液中亚铁氰化钾量不够，不能有效络合氧化亚铜成无色的原故。故可在反应液中适量添加亚铁氰化钾，标准与样液添加量一样。
http://210.37.79.13/jingpin/weisheng/syjx11.html
如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。当试样溶液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行正式测定，使每次滴定消耗试样溶液的体积控制在与标定碱性酒石酸酮溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10ml左右。当浓度过低时则采取直接加入10ml样品溶液，免去加水10ml，再用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10ml试样溶液中所含还原糖的量。
http://bbs.foodmate.net/thread-173350-1-1.html
DE值（也称葡萄糖值）表示淀粉糖的糖组成，还原糖（以葡萄糖计）占糖浆干物质的百分比。糖化液中的还原糖含量（以葡萄糖计算）占干物质的百分率称为DE值。
http://bbs.foodmate.net/thread-325561-1-1.html
做还原糖时最佳等定终点的判断：蓝色刚好退去，呈现红褐色沉淀，且液面较澄清的时候。一般煮沸2分钟后滴定，结果重现性较好的，且终点也好判断
http://bbs.foodmate.net/viewthread.php?tid=262696
综合各方资料，从源头分析，还原糖在糖果中的作用：抗结晶性，吸水汽性，提高蔗糖溶液溶解度特性。还原糖在糖果中的添加，目前已公认具有抑制返砂结晶的作用，偏高可能会造成糖果吸潮而不耐储存，但吃了并不会造成任何影响，和大肠杆菌超标的卫生问题是不同情况的，但返砂的控制不只利用还原糖一种方法，也可采用不具还原糖端且具保水性的原料，如糖醇、胶体、乳化剂等，只要有足够分散砂糖分子能力的材料，使其不结合成结晶体即可。在产品中掺入淀粉糖浆或白糖会造成还原糖指标偏低，还原糖含量偏低不会危害人的身体健康，但可能会在糖果成形之前形成小的晶块，影响到糖的品质。
还原糖不达标会影响产品本身的风味。还原糖偏高会使糖果吸潮，易使糖果变质，不耐贮存，影响糖果的质量。
还原糖过低的话产品会发硬，太高了又发软、出水，所以需要控制在某一范围内。 还原糖一般控制在:18-22%