发布时间 : 星期六 文章复合材料制备与表征实验讲义更新完毕开始阅读
3．Experiments in Polymers Science E.A.Collins.J.Baces.F.W.Billmeyer.P, P333(1973)
4.高分子合成四实验法，大津隆行﹑木下雅悦共著，P138（1972）
实验6 偏光显微镜观察聚合物球晶形态
一. 实验目的
本实验是将聚合物熔融以后再缓慢降温，使其生成较大的球晶，用偏光显微镜观察球晶
形态和测量球晶大小。通过本实验了解和掌握球晶的制备﹑球晶的形态和双折射性质及偏光显微镜的结构和使用方法等有关知识。
二. 实验原理
晶体和无定形体是聚合物聚集状态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。聚合物晶体
从形态上看有单晶﹑球晶﹑纤维晶﹑串晶﹑须晶等。在片状单晶中分子链垂直于晶体表面，在纤维晶和须晶中分子链沿着纤维轴方向排列。聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶，它是聚合物晶体的主要形式，对制品性能有很大影响。球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名，是“三维结构”。但在极薄的试片中也可以近似地看成是圆盘形的“二维结构”。球晶是多面体。由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。球晶分散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶是分散相。当结晶程度很大时，球晶的周边可以相交，成为不规则的多边形。球形具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察。另外还可以观察到黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋形扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
三．实验仪器与样品
本实验采用的仪器有压片机﹑空气浴﹑偏光显微镜。用等规聚丙烯和低压聚乙烯作为样品。偏光显微镜是一种精密的光学仪器，有一套光学放大系统和两个偏振片，用来对结晶物质进行观察和测量，目前偏光显微镜的形式和牌号很多，但基本构造相同。本实验所用的偏光显微镜结构如图2—1所示。
偏光显微镜在使用前首先要对光，此时可装上低倍物镜和目镜，推出起偏片（起偏器），转动视场光阑，使在目镜中看到的视域为最亮，再推进起偏片，使得在两个偏振片正交时于目镜的视域最暗。其次是对焦，将制好的试片置于载物台上，旋转粗调手轮，使物镜下降到接近试片表面（且勿触及试片），通过目镜仔细观察，并慢慢提升镜筒，直至看到物象以后，再转动微调手轮，使物象达到最清楚为止。此时偏光显微镜即处于可用状态。用毕，按取用时状态放好。
四．实验步骤
1．将压片机升至240℃左右，放上盖玻片，再放上少量聚丙烯样品，待样品熔化后再盖上一片盖玻片，压制约一分钟，制成试片。
2．将聚丙烯试片放在空气浴中，用电炉升温至240℃左右后切断电源，使其缓慢的自然降温至室温，即可制成较大的球晶。
3．以上述同样办法对聚乙烯样品压片，同时放在空气浴中，此时聚乙烯也可生成较大的球晶。
4．把偏光显微镜调到可用状态后，将经过上述处理的聚乙烯和聚丙烯试片放在载物台上观察球晶形状，并测量聚丙烯球晶直径。
图6—1 偏光显微镜结构示意图
五．注意事项
1．压制试片时要严格控制温度，温度太高，聚乙烯和聚丙烯裂解变黄；温度过低，部分样品未熔化，试片不均匀。压片机和空气浴都是自制设备，靠调节变压器电压控制温度，热滞后很大，要仔细操作。
2．偏光显微镜是精密仪器，操作时要仔细小心，不要随意拆卸零件，不可手摸或用硬物擦拭玻璃镜头。
3．制备球晶的方法很多，可以根据聚合物品种和实际要求具体选择，不必要受本实验所列方法的限制。制备较大球晶是应选择接近熔点的温度长时间保温，使晶核少而球晶可以长大；结晶温度越低（但要高于玻璃化温度），保温时间越短，所得球晶越小。
六．思考与讨论
1．为什么说球晶是多晶体？
2．解释球晶在偏光显微镜中出现十字消光图象和同心圆消光图象的原因？ 3．说明选择结晶温度的理论根据。
七．参考文献
1．田志伟．田志伟编，《偏振光及其应用》，科学出版社，1957 2．何曼君等编，《高分子物理》，复旦大学出版社，1983
实验7 聚合物熔融指数的测定
一． 实验目的
熔融指数是热塑性塑料在一定温度和一定压力下，熔体在十分钟内通过毛细管的重量值，其单位“克/10分钟”，习惯上用“MI”表示。通过本实验掌握熔融指数的测定方法，并了解热塑性塑料在熔融状态下的流动性大小与分子量的关系。
二． 实验原理
熔融指数是用来区别各种热塑性聚合物材料在熔融状态时的流动性，对同一种聚合物是可以用熔融指数来比较聚合物分子量大小，同一类型的聚合物（化学结构一定），其熔融指数愈小，分子量就愈高，随着分子量的提高，聚合物的断裂强度﹑硬度﹑韧性﹑耐老化稳定性﹑缺口冲击强度等性能都有所提高。熔融指数大，分子量就小，加工性能就好一些。但从熔融指数仪得到的流动性能数据，不能满足成型加工过程中所需要的具体数据，因为熔融指数是在低剪切速率下进行的，即剪切速率为2～50秒，实际成型加工是在高剪切速率下进行，即5×104 ～7×104 /秒，两者相差很大。所以熔融指数只是一个分类的手段，对于某一种热塑性聚合物来说，只有当熔融指数与加工条件，产品性能和经验联系起来才有实际意义。
由于熔融指数测定仪及测试方法的简易性，国内生产的热塑性树脂（尤其是聚烯烃类），常附有熔融指数的指标。
三． 仪器及样品
1． 仪器装置
熔融指数仪是一种简易的毛细管式的在低剪切速率下工作的仪器，由主体和加热控温两部分组成，主体结构如图7—1
XYZ—190熔融指数仪的主体结构是本装置的 关键部分，主要由砝码，圆筒，活塞，毛细管，直角温度计和加热系统所组成。圆筒和活塞应是不锈钢制成，同时要求圆筒与活塞头直径之差（间隙）为0.075±0.015毫米。间隙的大小，都会直接影响测试结果。毛细管由耐磨损的钨钢材料制成，外径稍小于圆筒内径，以便它能在圆筒孔中自由下落到圆筒底部，毛细管的中心孔径为1.180±0.020毫米，要求直而光滑。加热系统：圆筒是用电来加热的，加热器是由两组加热元件组成的，一组热元件用来维持圆筒处于规定温度所需要的90%左右的电量，另一组热元件用来维持温度经常处于规定温度波动范围内所需电量，电源供给是可以控