材料分析测试方法练习与答案

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78. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设?

答:1)入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射

2)入射电子波在样品内传播的过程中,强度的衰减可以忽略,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 :

1) 采用足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。

2) 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。

79. 用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。

答:通过对双光束近似和柱体近似的假设,我们得到理想晶体衍射强度公式

22sin2(?st)sin2(?st)?tIg?2?

22?g(?st)(?st)等厚条纹: 如果晶体保持在确定的位向,则衍射晶体偏离矢量s保持恒定,此时上式可

22

以改写为 Ig=sin(πts)/(sξg) 显然,当s为常数时,随样品厚度t的变化,衍射强度将发生周期性的振荡,振荡度周期为tg=1/s 这就是说,当t=n/s(n为整数)

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时,Ig=0;而当t=(n+1/2)/s时,衍射强度为最大Igmax=1/( sξg)

Ig随t周期性振荡这一运动学结果,定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消

*2222

光条纹。根据式 Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs) 的计算,在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹,每一亮暗周期代表一个消光距离的大小,此时tg= ξg=1/s

因为同一条纹上晶体的厚度是相同的,所以这种条纹叫做等厚条纹,所以,消光条

纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。

等倾条纹: 如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲,则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数,而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离,即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。

*2222

在计算弯曲消光条纹的强度时,可把式Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs)

2222

改写成Ig=(πt)×sin(πts)/[ ξg×(πts)]

因为t为常数,故Ig随s变化。当s=0,±3/2t,±5/2t,…时,Ig有极大值,其中s=0时,衍射强度最大,即

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Ig=(πt)/ξg

当s=±1/t,±2/t,±3/t…时,Ig=0.

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80. 用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。

答:缺陷晶体的衍射波振幅为:?g?i??g柱体?e?i(???)

与理想晶体相比较,可发现由于晶体的不完整性,在缺陷附近的点阵畸变范围内衍

-iα

射振幅的表达式中出现了一个附加的位相因子e,其中附加的位相角α=2πg·R。所

-iα

以,一般地说,附加位相因子e引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域,从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。

81. 要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关

系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?

答:通过双喷减薄或离子减薄方法制备电镜样品,观察包括基体和析出相的区域,拍摄明、暗场照片;采用样品倾转,使得基体与析出相的界面与电子束平行,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射,获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析,确定其晶体结构及位向关系。

82. 什么是消光距离?影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?

答:当波矢量为K的入射波到达样品上表面时,随即开始受到晶体内原子的相干散射,产生波矢量K’的衍射波,但是在此上表面附近,由于参与散射的原子或晶胞数量有限,衍射强度很小;随着电子波在晶体内深处方向上传播,透射波强度不断减弱,若忽略非弹性散射引起的吸收效应,则相应的能量转移到衍射波方向,使其强度不断增大。当电子波在晶体内传播到一定深度时,由于足够的原子或晶胞参与了散射,将使投射波的振幅Φ0下降为零,全部能量转移到衍射方向使衍射波振幅Φg上升为最大。又由于入射波与(hkl)晶面交成精确的布拉格角θ。那么由入射波激发产生的衍射波也与该晶面交成同样的角度,于是在晶体内逐步增强的衍射波也必将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射,其方向恰好与透射波的传播方向相同。随着电子波在晶体内深度方向上的进一步传播,能量转移过程将以反方向被重复,衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。 这种强烈动力学相互作用的结果,使I0和Ig在晶体深度方向发生周期性的振荡。振荡的深度周期叫做消光距离,记做εg。这是,“消光”指的是尽管满足衍射条件,但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波(或投射波)的强度实际为零。 理论推导: εg=

??Vc?cos???d?cos?1 又Vc

??n?Fgn??Fg影响εg的物性参数:d——晶面间距、n——原子面上单位体积内所含晶胞数、或 Vc

——晶胞体积、Fg——结构因子

外界条件:加速电压、入射波波长λ、入射波与晶面交成成的布拉格角θ。

83. 什么是双束近似单束成象,为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样?

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