二氧化氯含量和纯度的测定方法

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本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。

本方法适合于含量在10mg/L~250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2原理

使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在

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190nm~600nm波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特征吸收峰,二氧化氯的最大吸收峰在360nm处,可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收,产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成正比,且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收,可作为定量依据。 1.3试剂

分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水。

1.3.1二氧化氯标准贮备溶液:

亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应,可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出,并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液,在每次使用前,其浓度以碘量法测定。二氧化氯溶液应避光、密闭,并冷藏保存。

二氧化氯溶液制备方法(见图A1):

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在A瓶(洗气瓶)中放入300mL水,A瓶封口上有二根玻璃管,一根玻璃管(L1)下端插至近瓶底,上端与空气压缩机相接,另一根玻璃管(L2)下端口离开液面20 mm~30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,滴液漏斗(E),下端伸至液面下,玻璃管(L3)下端离开液面20 mm~30mm,另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液(1+9,V/V)。C瓶结构同A瓶一样,瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管(L4)插入D瓶底部,D

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