二氧化氯含量和纯度的测定方法

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ClO2-+4I-+4H+=2I2+Cl-+2H2O(pH≤2,pH<0.1) ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0.1)

然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反应产生的I2。 2.3试剂

分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水。

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2.3.1无氧化性氯二次蒸馏水:蒸馏水中加入亚硫酸钠,将氧化性氯还原为氯离子(以DPD检查不显色),再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水。 2.3.2硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取

26gNa2S2O3·5H2O于1000mL棕色容量瓶中,加入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀。放于暗处,30d后经过滤并标定其浓度。

硫代硫酸钠标准溶液的标定:准确称取120℃烘干至恒重

的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中,加蒸馏水40mL溶解。加2mol/L硫酸15mL和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀,加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸馏水90mL。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色,加5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数,同时作空白校正。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(2)计算:

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…………………………(2) 式中:

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液

[C(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]相当的重铬酸钾的质量,单位为克(g);

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