奥氏气体测定

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奥氏气体测定

本方法适用于加热炉烟道气及其他气体的氧气,一氧化碳,二氧化碳的含量测定。 方法概要

根据化学反应原理,配制不同种类的吸收剂,通过奥式气体分析仪器吸收被测气体,从而获得其含量,以体积百分数表示。 仪器与试剂 2.1仪器

2.1.1 奥式气体分析仪全套。 2.2 试剂

2.2.1 40%的氢氧化钾溶液:40g氢氧化钾溶解于60ml水蒸馏中。(33%的也可以) 2.2.2. 氨性氯化亚铜溶液:32g氯化亚铜和30g氯化铵溶解于100ml蒸馏水中。然后加入100ml浓氨水。

2.2.3 ⑴焦性没食子酸:28g焦性没食子酸溶解于50ml蒸馏水中,再加入130毫升33%的氢氧化钾溶液。

⑵称取11g焦性没食子酸(苯三酚)和20g氢氧化钾,溶解到70毫升蒸馏水中,此溶液每毫升可以吸收20毫升氧气。

2.2.4 饱和食盐水:饱和食盐水中加入少许硫酸,再加入1~2滴甲基橙指示剂,使溶液变为红色。

2.2.5 10%的硫酸溶液:量取蒸馏水95毫升,慢慢加入浓硫酸6毫升,摇匀。 3. 反应原理

40%的氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,其反应方程式为: 2KOH + CO2 K2CO3 + H2O 1毫升吸收剂大约能吸收40毫升二氧化碳。 用焦性没食子酸吸收氧气,其反应方程式为: C6H3(OH)3+3KOH C6H3(OK)3+3H2O 2 C6H3(OK)3+1/2O2 H2C6(OK)3+H2O

用氨性氯化亚铜吸收一氧化碳,其反应方程式为: CuCl+2CO CuCl.2CO

CuCl.2CO+4NH3+2H2O 2Cu+COONH4 +2NH4Cl

COONH4

按通用方法配制的吸收剂1毫升能吸收16毫升一氧化碳。

用10%的硫酸溶液吸收上步反应中放出的氨气,以保证气体体积不发生变化,其反应式为:

H2SO4 + 2NH3 (NH4)SO4 试验步骤

3.1熟记各个活塞通路,确定奥尔萨气体分析仪系统不漏气。

3.2 将样品接到三通活塞上,用样品反复冲洗2~3次量气管,然后量取100毫升气体。使其按顺序通过各个吸收器,同一个吸收器两次吸收体积之差小于0.2毫升可以认为吸收完全,便可以进入下一个吸收器吸收。两次吸收体积之差即为样品的体积百分数。

3.4 样品先进氢氧化钾溶液,再进焦性没食子酸溶液,再进氨性氯化亚铜溶液,最后进入硫酸溶液。

注:如果测定温度过高(28℃以上)及测定过程中震荡而使氨性氯化亚铜吸收剂再吸收CO时分离放出氨气,而使测定结果误差很大,甚至得负值,所以增设10%的硫酸吸收液吸收氨气之后的毫升数作为计算CO的值。 注意事项:

取样时要充分置换2~3次后方可正式进行取样以求的结果精确。

各次吸收完毕读取体积时,应有适当的相对的等水时间(一般为5~10秒)。读数时必须使水准瓶与量气管的液面处于同一水平面,否则会造成较大的误差,两次吸收的体积差在±0.2毫升之间认为吸收完全。

碱性焦性没食子酸吸收液吸收反应时的温度应在15℃以上,温度下降时会使氧气的吸收效率降低。必要时,可以增加循环吸收次数来充分吸收气体。 除30%的氢氧化钾和10%的硫酸以外,其他吸收剂的表面上均需加入5~10毫升液体石蜡隔绝空气,避免氧化而失效。

各种吸收剂必需按照次序进行吸收,不可颠倒,不能混合,否则需要重换。引入空气吸收其中的氧气,如果氧气低于20.5v%应更换。溴水由棕色变为黄色时即应该更换。氯化亚铜溶液如发现显著的吸收效率降低现象,即应更换。

测定二氧化碳的氢氧化钾最好不用氢氧化钠代替,因为生成的碳酸钠在浓氢氧化钠中的溶解度很小,会析出堵塞气体通路。

各个旋塞必须仔细涂油,以保证润滑并防止漏气。吸取气体试样时最好是经过过滤器,防止量气管被污染和刻度不清楚。如果量气管挂水珠或有明显污染的地方,用铬酸洗液及时洗涤。

在精确的分析中为了避免梳形管的“有害体积”造成的误差,可在分析操作之前用充氮法,即用氮气转换的引入空气约50~60毫升,通过仪器的氧气吸收瓶后即可获得,并可以一次完成。

山东乐陵市兴华玻璃仪器厂 地址:乐陵市阜财里6号 电话:0534-6814084 气体分析仪说明简介

491(1902)气体分析器(原奥氏):具有四只吸收瓶可以分析二氧化碳、氧气、一氧化碳或不饱和烃。

671(1906)工业气体分析器:它适用于工业水煤气及变换气全分析。 532(1903)(原苏式) 1904 六管气体分析器

以上是炼厂烟道气的分析方法,希望对你有帮助,至于氮气,剩下的体积应该就是氮气了,应为催化剂再生时是用空气烧焦的。 奥氏气体测定

本方法适用于加热炉烟道气及其他气体的氧气,一氧化碳,二氧化碳的含量测定。 方法概要

根据化学反应原理,配制不同种类的吸收剂,通过奥式气体分析仪器吸收被测气体,从而获得其含量,以体积百分数表示。 仪器与试剂 2.1仪器 2.1.1 奥式气体分析仪全套。 2.2 试剂

2.2.1 40%的氢氧化钾溶液:40g氢氧化钾溶解于60ml水蒸馏中。(33%的也可以) 2.2.2. 氨性氯化亚铜溶液:32g氯化亚铜和30g氯化铵溶解于100ml蒸馏水中。然后加入100ml浓氨水。

2.2.3 ⑴焦性没食子酸:28g焦性没食子酸溶解于50ml蒸馏水中,再加入130毫升

33%的氢氧化钾溶液。

⑵称取11g焦性没食子酸(苯三酚)和20g氢氧化钾,溶解到70毫升蒸馏水中,此溶液每毫升可以吸收20毫升氧气。

2.2.4 饱和食盐水:饱和食盐水中加入少许硫酸,再加入1~2滴甲基橙指示剂,使溶液变为红色。

2.2.5 10%的硫酸溶液:量取蒸馏水95毫升,慢慢加入浓硫酸6毫升,摇匀。 3. 反应原理

40%的氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,其反应方程式为: 2KOH + CO2 K2CO3 + H2O 1毫升吸收剂大约能吸收40毫升二氧化碳。 用焦性没食子酸吸收氧气,其反应方程式为: C6H3(OH)3+3KOH C6H3(OK)3+3H2O 2 C6H3(OK)3+1/2O2 H2C6(OK)3+H2O

用氨性氯化亚铜吸收一氧化碳,其反应方程式为: CuCl+2CO CuCl.2CO CuCl.2CO+4NH3+2H2O 2Cu+COONH4 +2NH4Cl COONH4

按通用方法配制的吸收剂1毫升能吸收16毫升一氧化碳。

用10%的硫酸溶液吸收上步反应中放出的氨气,以保证气体体积不发生变化,其反应式为:

H2SO4 + 2NH3 (NH4)SO4 试验步骤

3.1熟记各个活塞通路,确定奥尔萨气体分析仪系统不漏气。

3.2 将样品接到三通活塞上,用样品反复冲洗2~3次量气管,然后量取100毫升气体。使其按顺序通过各个吸收器,同一个吸收器两次吸收体积之差小于0.2毫升可以认为吸收完全,便可以进入下一个吸收器吸收。两次吸收体积之差即为样品的体积百分数。

3.4 样品先进氢氧化钾溶液,再进焦性没食子酸溶液,再进氨性氯化亚铜溶液,最后进入硫酸溶液

注:如果测定温度过高(28℃以上)及测定过程中震荡而使氨性氯化亚铜吸收剂再吸收CO时分离放出氨气,而使测定结果误差很大,甚至得负值,所以增设10%的硫酸吸收液吸收氨气之后的毫升数作为计算CO的值。 注意事项: 取样时要充分置换2~3次后方可正式进行取样以求的结果精确。

各次吸收完毕读取体积时,应有适当的相对的等水时间(一般为5~10秒)。读数时必须使水准瓶与量气管的液面处于同一水平面,否则会造成较大的误差,两次吸收的体积差在±0.2毫升之间认为吸收完全。

碱性焦性没食子酸吸收液吸收反应时的温度应在15℃以上,温度下降时会使氧气的吸收效率降低。必要时,可以增加循环吸收次数来充分吸收气体。 除30%的氢氧化钾和10%的硫酸以外,其他吸收剂的表面上均需加入5~10毫升液体石蜡隔绝空气,避免氧化而失效。

各种吸收剂必需按照次序进行吸收,不可颠倒,不能混合,否则需要重换。引入空气吸收其中的氧气,如果氧气低于20.5v%应更换。溴水由棕色变为黄色时即应该更换。氯化亚铜溶液如发现显著的吸收效率降低现象,即应更换。

测定二氧化碳的氢氧化钾最好不用氢氧化钠代替,因为生成的碳酸钠在浓氢氧化钠中的溶解度很小,会析出堵塞气体通路。

各个旋塞必须仔细涂油,以保证润滑并防止漏气。吸取气体试样时最好是经过过滤器,防止量气管被污染和刻度不清楚。如果量气管挂水珠或有明显污染的地方,用

铬酸洗液及时洗涤。

在精确的分析中为了避免梳形管的“有害体积”造成的误差,可在分析操作之前用充氮法,即用氮气转换的引入空气约50~60毫升,通过仪器的氧气吸收瓶后即可获得,并可以一次完成。

山东乐陵市兴华玻璃仪器厂 地址:乐陵市阜财里6号 电话:0534-6814084 气体分析仪说明简介

491(1902)气体分析器(原奥氏):具有四只吸收瓶可以分析二氧化碳、氧气、一氧化碳或不饱和烃。 671(1906)工业气体分析器:它适用于工业水煤气及变换气全分析。 532(1903)(原苏式) 1904 六管气体分析器

以上是炼厂烟道气的分析方法,希望对你有帮助,至于氮气,剩下的体积应该就是氮气了,应为催化剂再生时是用空气烧焦的。

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