二恶英 - 图文

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的测定同位素稀释高分辨气相色谱一高分辨质谱法》的计划。根据国家环境保护总局科技标准司的意见,该标准的制订工作由国家环境分析测试中心牵头,编制《土壤沉积物二嗯英的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》。 2制订本标准时考虑的问题

1)技术规范的涵盖范围。本标准适用十全国区域土壤背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价、河流湖泊和海洋沉积物的环境调查以及污染源调查中的类分析。 2)前处理方法的有效性。建立针对土壤和沉积物的前处理方法。

3)分析质量控制原则。规定和建立针对土壤和沉积物中二嗯英类分析,贯穿整个分析过程的分析质量控制原则和技术路线。

本标准主要制订适合土壤和沉积物的二嗯英类分析方法。自本标准实施之口起,将替代HJ/T77《多氯二苯并一对一二嗯英和多氯二苯并吠喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》中土壤和沉积物部分。 3制定标准拟采取的原则、方法和技术路线 3.1制订标准的指导思想

总体原则要体现标准的科学性、可行性、先进性和可操作性,以最佳监测技术依据,既参考和借鉴国外最新的方法技术,又考虑国内的实际情况,在参考国际先进水平的前提下,针对国内土壤和沉积物的实际情况和实验耗材供应,制订可操作性讲的技术方法,为有效地控制土壤和沉积物产生的二嗯英服务。

标准中的部分方法将与现有国家标准方法兼容。

3.2标准制订的方法依据和基本结构

标准的格式符合国家环境保护行业标准《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ/T168)的要求。

结构上分为,土壤和沉积物样品的采集、样品的前处理和净化、仪器分析和数据处理、监测的质量控制等。 3.3技术路线和方法

参考国内外的有关标准和规定,根据工作经验,拟订方法框架,关键技术经试验验证后,确定方法草案。

由十二嗯英的监测过程非常复杂,二嗯英分析方法对样品采集的代表性、前处理的可选择性、特异性、回收率、定性和定量分析的灵敏度、分离度、准确性、再现性及可靠性等方面提出了严格的要求。现行的方法都要求采用石英毛细色谱柱/

高分辨质谱(GC/HRMS)分析法。考虑到国外还没有制定土壤和沉积物的二嗯英类分析方法,其它分析方法在具体实施细节上存在一定的差别,编制时尽可能向国际同类标准靠拢,并与我国相关标准和规章相l办调。

考虑到二嗯英类的生态影响,WHO将共平面多氯联苯(co-PCBs)也纳入二嗯英类的范畴,各种介质的二嗯英类分析方法标准中也规定要同时分离和测定样品中的共平面多氯联苯类浓度。分析难度和费用都有所增加。制订本标准时,将参照美、欧等国和国内现行的标准和规定,不将共平面多氯联苯(co-PCBs)列入二嗯英类的监测范围。

国家环境保护标准《土壤沉积物二嗯英的测定同位素稀释高分辨气相色谱一高分辨质谱法》是为了监测土壤和沉积物中排放的二嗯英类污染物}fu制订的。内容包括土壤和沉积物的采样和分析方法,其目的是配合污染控制标准的实施,为监测土壤和沉积物提供标准分析方法。

二嗯英异构体种类较多,各异构体毒性差别又大,这就要求其测定方法必须满足严格的要求:

(1)高灵敏度。检出限达到p} }1p}=10-1}})级或ppt(10勺浓度以下;目前最好的

HRGC/HRMS对2, 3, 7, 8-T,,CDD的绝对检出限可达25f} (1f}=10-15

(2)高选择性。从监测样品中提取出来的多种化合物成分中共存干扰成分的含量往往高出二嗯英类几个数量级,没有高选择性的方法是不能适用十超痕量二嗯英类分析的;

(3)高特异性。二嗯英类本身是由210种异构体组成的混合物,要分析的对象为含4氯}- 8氯取代的二嗯英,也有136种。在需要检测的各二嗯英异构体中,必须全部分离2, 3, 7, 8-氯代异构体,单独定量,因}fu要求方法具有高特异性;

(4)严格的质量保证措施。二嗯英类分析不同十常规项目分析,其浓度极低、操作复杂、分析周期长等特点要求方法本身必须有一套严格的质量保证措施。

本标准采用了国际先进的基十“同位素稀释一高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)”分析的技术路线。在标准编制过程中侧重十从采样、提取、净化、仪器分析到数据处理整个过程的质量保证和质量控制,同时兼顾良好的可操作性。本标准在编写时还考虑到国内分析工作的实际情况,按照工作流程叙述,力求条理清楚、文字简洁。 分析国家有关土壤和沉积物的环境管理政策法规,发展规划。通过对土壤和沉积物排放监测事例和国内二嗯英实验室分析能力的调研。在此基础上编制《土壤沉积物二嗯英的测定同位素稀释高分辨气相色谱一高分辨质谱法》。在征求意见的基础上,进行修订和实验室的验证试验,编制《土壤沉积物二嗯英的测定同位素稀释高分辨气相色谱一高分辨质谱法征求意见稿》和编制说明。

4重点问题说明

4.1适用十土壤和沉积物一二嗯英的测定方法

目前,我国还没有制定针对土壤和沉积物的二嗯英类污染物监测的分析方法,国家环境保护标准《多氯代二苯并二嗯英和多氯代二苯并吠喃同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》(HJ/T77)中只规定了固态、液态样品中二嗯英类污染物分析的一般原则,未对土壤和沉积物中二嗯英类分析技术作详尽的规定。

由十尚未制订相应十土壤和沉积物的二嗯英类的分析方法,对土壤和沉积物中二嗯英类实施监测分析时只能参考《多氯代二苯并二嗯英和多氯代二苯并吠喃的测定同位素稀释高分辨毛细管气相色谱一高分辨质谱法》(HJ/T77) o

使用“HJ/T77色谱一质谱联用法”,监测分析土壤和沉积物中的二嗯英类时,存在一定的问题o HJ/T77-2001《多氯代二苯并二嗯英和多氯代二苯并吠喃同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》,是等效引用EPA1613的二嗯英类分析方法。EPA方法是“基十性能的”,即在符合方法要求的基础上,可以针对不同的环境基质样品,将各种前处理方法进行“灵活”的组合,EPA 8280的新版本EPA 8290修订为基十高分辨毛细管柱/高分辨率质谱的二嗯英类分析方法。因此,使用HJ/T77-2001, EPA 8280方法和EPA 8290方法进行土壤和沉积物中的二嗯英类监测分析时,必须建立本实验室内部的土壤和沉积物中的采样方法、样品的前处理方法等。

4.3国外二嗯英分析方法发展趋势及方法概要

美国、口本、德国和欧盟等工业化国家和地区均制订有环境二嗯英的监测分析方法,如美国EPA的方法8290、方法23、方法1613 , CLP , TO-9和口本的J工SK0311,J工SK0312、口本环境省《环境土壤中二嗯英类调查手册》,土壤和沉积物样品中二嗯英类分析的方法和特点见下表20

表2国外土壤和沉积物样品中二嗯英分析方法及概要

世纪之毒“二噁英”:一级致癌物 比砒霜毒100

杀手:二噁英

垃圾焚烧后,90%的体积将转换成硫化颗粒、氮化颗粒、粉尘等有害气体排放到空气中,其中最大的排放物是二噁英。二噁英乃世纪之毒,毒素是砒霜的100倍;二噁英更是一级致癌物,可导致胎儿畸形等;此外,二噁英还易溶于脂肪,难以降解,属于持久性污染物,一旦进入人体,10年都难排出,累计到一定程度,可直接置人于死地。

在反垃圾焚烧浪潮中,“二噁英”是反对的核心,是挥之不去的阴影,是无数人不愿也不敢近身的东西??

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