发布时间 : 星期日 文章GC-MS分离苯系物实验更新完毕开始阅读
第四个峰（4.95）是间二甲苯的峰，其质谱图如下：
它的匹配度为95%
第五个峰（5.28min）是对二甲苯与临位甲苯叠加峰，其质谱图如下：
它的匹配度还是91%
它的匹配度是95%
由于临位与对位的化学性质相似，在该色谱柱中的保留值一样，就导致这两种物质同时出峰。但质谱仪依然能将他们区分开，这就是质谱的强大之处。 临位，间位，对位由于其质核比一样，电离后的碎片的质核比也一样，所以对于他们的区分，质谱也不太准确，可以看见，三个图谱左下角的小框里，三种物质的匹配度都在90%以上。
下图是采用SIM扫描方式后的图谱。SIM扫描方式是固定检测器检测的质核比，如，本次固定的质核比就是91.扫描出来的峰如下图：
从上面的图中可以看见，苯的峰没有了，而且检出来的碎片只有91的。这是因为质谱仪的四级杆质量检测器的正交电场强度以固定只让质核比为91的通过，而其他粒子就只能撞到杆上出不去 。SIM扫描方式适用于对混合物中已知物的检测，但是他不能用于定性。从上图左下角就可以看出，那里列出了一大堆物质，但是匹配度通通只有1%。 七、思考题
1．GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？
——————还能得到单种物质的离子流质谱图，SIM模式固定质核比总离子六色谱图，还有峰面积积分图 。
2．绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。 苯和甲苯的质谱图在上面给出。其产生的碎片有：
CH2+:m/z=91m/z=65m/z=39
:m/z=78m/z=52m/z=26
3．解释：溶剂延迟（Solvent Delay）、分流比。
——————溶剂延迟的目的是为了保护灯丝，因为溶剂是大量的，而溶剂也是最先出峰的，当大量的溶剂出色谱柱后进入质谱，导致电离源温度急降，会损坏灯丝，再说大量的带电粒子进入质谱检测器也会降底灯丝的使用寿命。所以要设臵溶剂延迟时间，等过了那个时间(溶剂处色谱柱了)再打开灯丝。
分流比：常规毛细管柱的分流比一般为：1:20——1:200.大内径厚液膜毛细管柱一般为：1:5——1:20。一般分流是在待测组分量比较多的时候。因为毛细管柱的容量小，量太多了，容易造成峰拖尾或变宽，甚至把固定液带出来。当然对于痕量组份也可以采取不分流进样。现在也有的色谱仪采取冷柱头进样系统和程序升温进样系统，能很好的解决毛细管柱容量小带来的限制。
4．气相色谱适用于分析哪些样品，请举例说明。
————目前，气相是分析的主流，色谱的分离功能强大，为现代研究提供了很大的帮助，从色谱商品化开始，色偶就是分析的主力军。它能分析的样品： 气相色谱仪：低沸点物质（水果香气，汽油成分，农作物农药残留检测，药物中有机溶剂残留检测食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类的检测等），
柱色谱：有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离（红蓝墨水的分离，绿叶中色素的分离等）
薄层色谱：对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途（中草药成分分析）
高效液相色谱：分析物质广泛，（对纺织品中禁用偶氮染料的检测，检测食品中的黄曲霉素，测定牛黄中多种有效成分含量，分析大气颗粒物中多环芳烃蜂蜜中喹诺酮类兽药的检测，血浆中药物的检测等） 八，气质联用装置简介归纳：
载气系统：不同的检测器所用的载气是不一样的，MSD常用用氦气或是氢气（不同的联用接口技术对应不同的载气），因为氦气不会被电离；其他的如：TCD用的是氦气或是氢气；FID用的多是氢气，氦气或是氮气；ECD用的是氮气或是氩气，辅助气体为空气。
进样系统：填充柱已经有点过时了，我就将通用的毛细管柱的进样系统，一般进样系统分为：分流进样，不分流进样，冷柱头进样，程序升温气化进样系统。 进样方式有：分为自动与手动。也可分为直接进样与样品预处理后进样。在这里我主要介绍现代的样品前处理技术：静态顶空，吹扫捕集（动态顶空），固相微萃取，热裂解，热脱附分析系统。
色谱柱：填充柱，常见的填充物只有：碳质吸附剂、氧化铝、硅胶、分子筛、高分子合成固定相。毛细管柱，内部的固定液有：聚二甲基硅氧烷，聚苯甲基硅氧烷、全氟基聚硅氧烷、三氟丙基聚硅氧烷、聚乙二醇—2000、聚丁二酸二乙二醇酯等。
色谱与质谱的连接系统：是质谱与色谱联用的关键技术。理想的接口是能能全部除去载气而却能毫无损失的把待测物质从色谱传输到质谱，常用的接口技术就是直接导入型，此接口技术限用的载气是氦气和氢气（不产生电离）。 质谱检测器的真空系统：常用的真空泵有启动慢寿命长的扩散泵和启动快寿命
短的涡轮分子泵。
离子源：电子轰击离子源，化学电离源，快原子轰击源，大气压电离源，基质辅助激光解析离子源和电感耦合等离子体离子源等；
质量分析器：四级杆质量分析器，离子阱质量分析器，轨道离子阱质量分析器，飞行时间质量分析器，傅里叶变换离子回旋共振分析器等。 检测器：离子倍增器，光电倍增器和微多通道板等。
九，注意事项
1）清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂；
2）如果是一天的第一个样，请先把仪器跑一个空针，看基线会不会很大，仪器信号是否稳定；
3）待测样一定要经过微孔过滤膜过滤； 4）进样时不能有气泡；
5）进样时要快，不要使进样针在进样口里停留太久。
6）实验完成后也要跑一个空针，看基线是否较小，仪器信号是否稳定。 十．参考文献
1，顶空固相微萃取GCPMS 分析水果香气成分 关崇新, 李铁纯, 回瑞华, 侯冬岩,
2，银杏叶中甾醇的GC_MS分析 张志杰，谢晖，黄莉 3，顶空固相微萃取气—质联用分析香蕉的香气成分 朱虹, 陈玉芬, 李雪萍, 李军, 韩冬芳, 陈维信
4，紫花芒果实香气成分的GC-MS 分析 魏长宾，邢姗姗，刘胜辉，武红霞，王松标，臧小平，马蔚红
5，贮藏保鲜中SO2伤害对红提葡萄香气组分的影响 李志文 ，张 平 ，黄艳凤 ，成 明 ， 朱志强,
6，套袋对鸭梨果实香气及糖酸组分的影响 王少敏，魏树伟
7,基于固相微萃取技术研究香蕉成熟过程中特征香味物质的变化 杨丹?，王笠，董川，朱仲良 8，《现代仪器分析技术及应用》 中国石化出版社2011年六月版 魏福祥等著