3.紫外分光光度法测定苯酚

发布时间 : 星期五 文章3.紫外分光光度法测定苯酚更新完毕开始阅读

实验四 紫外分光光度法测定苯酚

1.目的要求

⒈学会使用UV-2102PC型紫外可见分光光度计。 ⒉掌握紫外光谱法定量分析方法与原理。

2.基本原理

苯酚在220-380nm处具有特征吸收,因此其含量可用紫外分光光度计作测定,不需进行显色反应,方法简便,快速,且准确度高。

3. 仪器与试剂

⒈仪器:UV-2102PC型紫外可见分光光度计; 10mL吸量管1只; 50mL容量瓶7个 ; 100mL容量瓶5个。

2.试剂:0.250g/L苯酚标准溶液准确称取25.0mg分析苯酚,溶于适量水中,全部转移至100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。

4. 实验步骤

⒈绘制吸收光谱图和选择测量波长

用吸量管取4mL0.250g/L苯酚标准溶液于50ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。此溶液在UV-2102PC型紫外可见分光光度计上,用1cm石英液槽,以纯水为参比溶液,于波长220-380nm范围内,分辨精度1nm,绘制吸收光谱图,并选择测量波长λmax. ⒉绘制标准曲线

取5只50mL容量瓶,由吸量管分别加入2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL0.250g/L苯酚标准溶液,以纯水稀释至刻度。摇匀。得一系列苯酚标准溶液。

用1cm石英液槽,以纯水为参比溶液,在选定波长处测上列各标准溶液的吸光度。绘制标准曲线。 ⒊试样溶液的测定

用移液管取适量试样溶液于50mL容量瓶中,按上述步骤2配制溶液并测定吸光度。平行测定二份。(黑体字部分实验报告中请按自己实际操作撰写)

5.数据处理

⒈根据实验所苯酚吸收光谱曲线,运用理论知识根据吸收谱带的位置形状及吸收强度(摩尔吸光系数),对所做谱图进行解析,判断苯酚紫外光谱的吸收带与跃

迁类型。

2绘制标准曲线,并由曲线求算试样溶液中苯酚量(mg/L).

6.问题讨论

本实验测定时能否用玻璃液槽代替石英液槽盛放溶液,为什么?

紫外光谱实验参考文献

紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。

1、远紫外(真空紫外)吸收带

这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。

主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。 2、末端吸收带

饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。

所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。 3、R带

这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以提醒在选择溶剂的时候一定要注意。

R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。 4、K带

这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以建议要特别注意K带。

共轭体系的π→π

跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的

吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。

5、B带

理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。 6、E带

含有苯环的物质一般在B带和E带有吸收,但是B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。

也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L·mol-1.cm-1

五.实验数据处理。

1.根据实验所绘制的苯酚吸收光谱曲线,运用理论知识根据吸收谱带的位置形状及吸收强度(摩尔吸光系数),对所做的谱图进行解析,判断苯酚紫外光谱的吸带与跃迁类型。 答:由图中苯酚的吸收曲线知?max=270nm,A=0.2570,根据朗博比尔定律A=?cb(其中A:吸光度;?:摩尔吸收系数,单位:L.moL-1.cm-1;;C样品的物质的量浓度(moL/L);b:液层厚度,单位:cm)得??A;代入A=0.2570,b=1,c=(4x 0.158)/50g/L=1.264x10-2moL/L(M苯酚=94.11g/moL)bc得?=1913.45L.moL-1.cm-1。

由?max=270nm,?=1913.45L.moL-1.cm-1该物质在270nm(?=1913.45L.moL-1.cm-1)的吸收带是由π-π*跃迁产生的B带(B吸收带是苯环的特征吸收带在230~270是一个宽峰是跃迁概率较小禁阻跃迁产生的弱吸收带,包含多重峰,当苯环上连有发色基团(-OH)时B 带的精细结构消失,峰变包,并且产生红移,摩尔吸收强度增大)。

2绘制标准曲线,并由曲线求算试样溶液中苯酚的含量(mg/L)。 答:由实验数据?=270nm条件下测未知试样的浓度如下表: 1 2 3 编号 平均值 浓度 C/mg/L 22.9762 22.9435 23.1156 23.0117 C试样苯酚=23.0117×50mg/L=1150.585mg/L 六:实验思考题。

本实验测定时能否用玻璃液槽盛放溶液,为什么?

答:不行,玻璃比色皿与石英比色皿的透光率不同,一般在外光区用石英比色皿,可见光区用玻璃比色皿,石英比色皿可用在全波段,玻璃比色皿只能用于340nm以上波长,因为玻璃不透紫外光(对紫外光有吸收)。

联系合同范文客服:xxxxx#qq.com(#替换为@)