发布时间 : 星期日 文章综合化学实验报告 浸渍法更新完毕开始阅读
在上述四种类型中，蛋白型及蛋黄型都属于埋藏型可视为一种类型，所以实际上看作只有三种类型。究竟选择何种类型，主要取决于催化反应的宏观动力学。当催化反应由外扩散控制时，应以蛋白型为宜，因为在这种情况下处于孔内部深处的活性组分对反应已无效用，这对于节省活性组分量特别是贵金属更有意义。当催化反应由动力学控制时，则以均匀型为好，因为这时催化剂的内表面可以利用，而一定量的活性组分分布在较大面积上，可以得到高的分散度，增加了催化剂的热稳定性。当介质中含有毒物，而载体又能吸附毒物时，这时催化剂外层载体起到了对毒物的过滤作用，为了延长催化剂的寿命，则应选择蛋白型，由于在这种情况下，活性组分处于外表层下呈埋藏型的分布，既可减少活性组分的中毒，又可减少由于磨损而引起活性组分的剥落。 3.各种浸渍法[7]
(1) 过量溶液浸渍法 (2) 等体积浸渍法 (3) 多次浸渍法 (4) 蒸气浸渍法 4.浸渍颗粒的热处理过程
(1) 干燥过程中活性组分的迁移 用浸渍法制备催化剂时，毛细管中浸渍液所含的溶质在干燥过程中会发生迁移，造成活性组分的不均匀分布。这时由于在缓慢干燥过程中，热量从颗粒外部传递到内部，颗粒外部总是先到液体的蒸发温度，因而孔口部分先蒸发使一部分溶质析出，由于毛细管上升现象，含有活性组分的溶液不断地从毛细管内部上升到管口，并随溶剂的蒸发不断地析出，活性组分就会向表层集中，留在孔内的活性组分就会减少。因此，为了减少干燥过程中溶质的迁移，常采用快速干燥法，使溶质迅速析出。有时也可采用稀溶液多次浸渍法来改善。
(2) 负载型催化剂的焙烧和活化[8] 负载型催化剂中的活性组分是以高度分散的形式存在于高熔点的载体上，对于这类催化剂在焙烧过程中活性组分表面积会发生变化，一般是由于金属晶粒大小的变化导致活性表面积的变化。 在实际使用中，为了抑制活性组分的烧结，可以加入耐高温作用的稳定剂起间隔作用，以防止容易烧结的微晶相互接触，从而抑制烧结。易烧结物在烧结后的平均结晶粒度与加入稳定剂的量及晶粒大小有关。在金属负载型催化剂中，载体实际上也起着间隔的作用。
对于负载型催化剂，除了焙烧可影响金属粒径大小外，还原条件对金属的分散度也有影响。为了得到高活性金属催化剂，希望在还原后得到高分散度的金属微晶。按结晶学原理[9]，在还原过程中增大晶核生成的速率，有利于生成高分散
度的金属微晶；而提高还原速率，特别是还原初期的速率，可以增大晶核的生成速率。
(3) 互溶与固相反应 在热处理过程中活性组分和载体之间可能生成固体溶液或化合物，可以根据需要采用不同的操作条件，促使它们生成或避免它们生成。 活性组分与载体之间发生固相反应也是有可能的，与前述生成固溶体一样，当金属氧化物与作为分散剂的耐高温氧化物发生固相反应后，而金属氧化物在最后的还原阶段又能被还原成金属时，由于金属与载体形成最紧密的混合，阻止了金属微晶的烧结，使催化剂具有高活性和长寿命。如果活性金属氧化物与载体生成的化合物不能被还原时，则化合物中这部分金属含量就无催化效能而被浪费。在催化剂制备热处理过程中，有意识的利用互溶或固相反应，对催化剂进行调整，有可能改变或提高催化剂的性能。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器
移液管 量筒 蒸发皿 马弗炉 烘箱 滴管 洗耳球 坩埚 电子天平 坩埚钳 1.1.2 试剂
γ- Al2O3载体蒸馏水PdCl2[9.6mg/mL] 1.2 实验操作
1.2.1载体吸入溶液实验
称取三份1.0g左右的40-60目γ-Al2O3 载体，逐步滴加蒸馏水，正好使载 体吸附饱和，记录加入量V1、V2、V3，计算出载体的平均饱和吸附量为V。 1.2.2 计算出制备0.5%Pd/γ-Al2O3 催化剂（载体为1g）所需Pd2+[9.6mg/mL]的 PdCl2溶液的体积V4。 1.2.3 等体积溶液浸渍
称取1.0g40-60目的γ-Al2O3载体，移取体积为v4的PdCl2溶液和体为 V减去v4的蒸馏水混合均匀（达到等量浸渍的目的），将该PdCl2溶液一 次倒到已称好的γ-Al2O3载体上，并不断搅拌，载体正好被完全浸渍，放 置0.5h。
对比实验：
称取1.0g40-60目的γ-Al2O3载体，移取体积为v4的PdCl2溶液和体积为 V减去v4的蒸馏水混合均匀（达到等量浸渍的目的），然后用Na2CO3将该 溶液的pH调至5后，一次倒到已称好的γ-Al2O3载体上，并不断搅拌,载 体正好被完全浸渍，放置0.5h。 1.2.4干燥，焙烧，还原
将上述催化剂放入干燥箱80℃干燥2h，120℃干燥1h，然后置于马弗炉中 以10℃/min升温至480℃后，再焙烧2h。
2 结果与讨论
2.1数据记录与处理
2.1.1记录载体吸入溶液能力实验消耗的体积，并求出平均值 载体编号 载体质量（g） 消耗体积（mL） 1 2 3 2.1.2 计算：
制备0.5%Pd/γ-Al2O3 催化剂（载体为1g）所需Pd2+[9.6mg/mL]的PdCl2溶液的体积为0.52ml.故需加水0.12ml。 2.2 注意事项
2.2.1 在找载体吸附饱和度的过程中，水要一滴一滴加，以免加入量过多，使所加水量超过其吸附饱和度。
2.2.2 在马弗炉中焙烧后，取出催化剂时应先在马沸炉中冷却一段时间再取出，避免烫伤。
2.2.3 正确计算出制备Pd/γ-Al2O3所需要的PdCl2溶液的体积。 2.3结论
3.1液体对固体的吸引力大于液体本身的内聚力时，因此液体在固体表面铺展开。在一定时间内的吸收总量取决于初始浓度、载体与溶液的体积比以及浸渍方法。
3.2 对制得的载体进行断面观察时发现调节pH的Pd主要分布在Al2O3 的表层一定
1.0050 1.0225 1.0292 0.70 0.62 0.61 吸入能力 （mL/g） 0.6965 0.6064 0.5927 平均体积 （mL） 0.64 0.6319 平均吸入 能力（mL/g） 厚度的部分，其分布形式为蛋壳型。而未调节pH的Pd均匀分布在Al2O3 载体上，其分布形式为均匀型。如下图所示：
2.4 思考题
2.4.1 什么是催化剂？
答：在化学反应里能改变其他物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在反应前后都没有发生变化的物质叫做催化剂。催化剂在化学反应中所起的作用叫催化作用，催化剂会诱导化学反应发生改变，而使化学反应变快或减。催化剂具有高度的选择性，一种催化剂并非对所有的化学反应都有催化作用，某些化学反应并非只有唯一的催化剂。催化剂先与反应物中的一种反应，然后两者的生成物继续进行新的化学反应重新生成原有催化剂，质量和化学性质在反应前后都没有发生变化。
2.4.2 什么是催化作用？
答：由于催化剂的介入而加速或减缓化学反应速率的作用称为催化作用。在催化反应中，催化剂与反应物发生化学作用，降低了反应的活化能,来提高反应速率。 催化作用可分以下几种类型：①均相催化。②多相催化。③生物催化。④自动催化。其他还有电催化、光助催化、光电催化等。 2.4.3 催化剂有哪几类？
答：催化剂的种类很多，按照不同的标准有不同的种类，比如：按状态来分，催 化剂可以分为液体催化剂和固体催化剂；按相态来分，催化剂可以分为均相催化剂和多相催化剂；按作用大小来分，催化剂可以分为主催化剂和助催化剂。 2.4.4 催化剂的制备方法有哪些？ 答：（1）浸渍法
（2）沉淀法（制氧化物或复合氧化物），用淀剂将可溶性的催化剂组分转化为难溶或不溶化合物，经分离、洗涤、干燥、煅烧、成型或还原等工序，制得成品催化剂。包括：单组分沉淀法、多组分共沉淀法、均匀沉淀法、超均匀沉淀法、浸渍沉淀法。
（3）沥滤法，制备骨架金属催化剂的方法，Raney 镍、铜、钴、铁等。 （4）热熔融法，指借高温条件将催化剂的各个组分熔合成为均匀分布的混合体、