发布时间 : 星期日 文章综合化学实验报告 浸渍法更新完毕开始阅读
综 合 化 学 实 验 报 告
实验名称 浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂
学 院 化学化工学院
学生姓名 张宇 周超 朱军洁 专 业 化 学 学 号 2013296070 2013296071 2013296072 年 级 2013 指导教师 王永钊
浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂
张宇 周超 朱军洁
（山西大学化学化工学院，山西 太原 030006）
摘要：浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al2O3催化剂。实验中首先测出γ-Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ-Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。
关键字：等体积浸渍法 催化剂 Pd/γ-Al2O3 0 引言：
固体催化剂的制备方法很多，工业上使用的固体催化剂的制备方法有：沉淀法，浸渍法，机械混合法，离子交换法，熔融等[1]。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。
浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因此，本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al2O3催化剂。实验中首先测出γ- Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ- Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。 1.载体的选择和浸渍液的配制[5]
（1）载体的选择 浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质，载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此正确的选择载体和对载体进行必要的
预处理，是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多，作用各异，有关载体的选择要从物理因素和化学因素两方面考虑。物理因素指的是颗粒大小，表面积和孔结构。通常采用已成型好的具有一定尺寸和外形的载体进行浸渍，省去催化剂的成型。化学因素指的是载体可分为三种情况：（ⅰ）惰性载体，载体的作用是使活性组份得到适当的分布；（ⅱ）载体与活性组分有相互作用，它使活性组分有良好的分散并趋于稳定，从而改变催化剂的性能（ⅲ）载体具有催化作用，载体除有负载活性组分的功能外，还与所负载的活性组分一起发挥自身的催化作用。
（2）浸渍液的配制 进行浸渍时，通常并不是用活性组分本身制成溶液，而是用活性组分金属的易容盐配成溶液，本实验采用PbCl2溶液。所用的活性组分化合物应该是易溶于水的，而且在焙烧时能分解成所需活性组分，或在还原后变成金属活性组分；同时还必须使无用组分，特别是对催化剂有毒的物质在热分解或还原过程中挥发出去。因此常用的是硝酸盐，铵盐，有机盐。一般以去离子水为溶剂，但当载体易溶于水或活性组分不溶于水时，则可用醇或烃作为溶剂。 2.活性组分在载体上的分布与控制[6]
浸渍时溶解在溶剂中含活性组分的盐类（溶质）在载体表面的分布，与载体对溶质和溶剂的吸附性能有很大的关系。
Maatman等曾提出活性组分在孔内吸附的动态平衡过程模型，如图1 所示。图中列举了可能出现的四种情况，为了简化起见，用一个孔内分布情况来说明。
浸渍时，如果活性组分在孔内的吸附速率快于它在孔内的扩散，则溶液在孔中向前渗透过程中，活性组分就被孔壁吸附，渗透至孔内部的液体就完全不含活性组分，这时活性组分主要吸附在孔口近处的孔壁上，见图1（a）。如果分离出过多的浸渍液，并立即快速干燥，则活性组分只负载在颗粒孔口与颗粒外表面，分布显然是不均匀的。图1（b）是达到（a）的状态后，马上分离出过多的浸渍液，但不立即进行干燥，而是静置一段时间，这时孔中仍充满液体，如果被吸附的活性组分，能以适当的速率进行解吸，则由于活性组分从孔壁上解吸下来，增大了孔中液体的浓度，活性组分从浓度较大的孔的前端扩散到浓度较小的末端液体中去，使末端的孔壁上也能吸附上活性组分，这样活性组分通过脱附和扩散，而实现再分配，最后活性组分就均匀分布在孔的内壁上。图1（c）是让过多的浸渍液留在孔外，载体颗粒外面的溶液中的活性组分，通过扩散不断补充到孔中，直到达到平衡为止，这时吸附量将更多，而且在孔内呈均一分布。图1（d）表明，当活性组分浓度低，如果在到达均匀分布前，颗粒外面溶液中的活性组分已耗尽，则活性组分的分布仍可能是不均匀的。
图 1 活性组分在孔内吸附的情况
对于贵金属负载型催化剂，由于贵金属含量低，要在大表面积上得到均匀分布，常在浸渍液中除活性组分外，再加入适量的第二组分，载体在吸附活性组分的同时必吸附第二组分，新加入的第二组分就称为竞争吸附剂，这种作用叫做竞争吸附。由于竞争吸附剂的参与，载体表面一部分被竞争吸附剂所占据，另一部分吸附了活性组分，这就使少量的活性组分不只是分布在颗粒的外部，也能渗透到颗粒的内部，竞争吸附剂加入适量，可使活性组分达到均匀分布。常使用的竞争吸附剂有盐酸，硝酸，三氯乙酸，乙酸等。
此外，并不是所有的催化剂都要求孔内外均匀的负载。粒状载体，活性组分在载体可以形成各种不同的分布。以球形催化剂为例，有均匀，蛋壳，蛋黄和蛋白型等四种，如下图所示。