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实验十 红外光谱法解析苯甲酸的结构
一、概述
红外吸收光谱系指2.5～25μm（4000～400 cm-1）的红外光与物质的分子相互作用时，在其能量与分子的振—转能量差相当的情况下，能引起分子由低能态过渡到高能态，即所谓的能级跃迁，结果某些特定波长的红外光被物质的分子吸收。那么记录在不同的波长处物质对红外光的吸收强度，就得到了物质的红外吸收光谱。由于不同物质具有不同的分子结构，就会吸收不同波长的红外光而产生相应的红外吸收光谱。由特征吸收峰的位置、数目、相对强度和形状（峰宽）等参数，来推断物质中存在哪些基团，用于物质的定性鉴别和结构分析；由特征吸收峰的强度，根据Lamber—Beer定律进行定量分析。 二、实验目的和要求
掌握有机化合物红外光谱的测定技术和解析方法
熟悉有机化合物红外光谱的样品制备技术及傅立叶红外光谱仪器的构造和工作原理 了解红外光谱仪器性能指标的检查 【仪器及试剂】
仪器：BRUKER TENSOR 27傅立叶变换红外光谱仪 红外专用压片机 压片模具 玛瑙研体 试剂： 苯甲酸（纯度＞98%）分析纯KBr粉末 三、实验方法
1．苯甲酸红外光谱的测定 （1）试样制备（采用压片法）
称取干燥的苯甲酸试样约1mg置于玛瑙研钵中，加入干燥的KBr粉末约200 mg,研磨混匀。将研磨好的物料加到专用红外压片模具（φ13 mm）中铺匀，合上模具置压片机上加压至10 tons左右,约2～3 min.取出装入样品架上待测。 （2）图谱绘制
计算机所采用的是OS/2操作系统，OPUS红外应用软件，选择测定（MEAS IFS）快捷键，进入测定（measarement）操作界面，选择Align mode选项，调制干涉光，在实验参数选择确定的条件下，选择背景测定（Background Measarement）选项，消除混有杂质的KBr的红外吸收，然后插入样品制片，选择样品测定（Sample Measarement）选项，进行样品测定在几秒钟内产生了以波数为横坐标、透射率为总坐标的阿斯匹林的红外图谱，为了使图谱更清晰、更真实，去除样品吸附来至环境中的游离的水分和二氧化碳等因素，运用计算机
的平滑、校正等处理图谱技术，保证图谱的真实性。然后选择峰的标识快捷键，在图谱上标出一些特征峰的位置，选择绘图快捷键，给出打印图谱的指令，片刻打印机打出图谱。（见图）
（3）图谱解析
苯甲酸 其结构式为：主要官能团的归属
羧基：υO-H υC=O υC-O δOH γOH 苯环：υφH υC=C δφH γφH 四、注意事项
1．试样纯度应在98%以上，不纯会给解析图谱带来困难，有时会造成误诊，事先应尽量采用各种分离手段来制纯样品，样品应干燥。 2．试样的制备可根据样品的状态而定
① 对于固体样品，通常采用压片法，个别采用糊法。
② 对于液体样品，不易挥发的粘度大的，可用液膜法直接涂在空白片上绘制图谱；易挥发的可采用夹片法，把液体样品适量的均匀地涂在两个KBr片之间，使成1~50×10-4 cm,厚的液层，再将两个KBr片放于支架中绘制图谱。
3．在压片制样过程中，物料必须磨细并混合均匀，加入模具中需均匀平整，否则不易获得透明均匀的片子。溴化钾极易受潮，因此制样操作应在低湿度环境中或在红外灯下进行。 4．空白片通常采用KBr为分散剂，当被测样品为盐酸盐类物质时，应采用KCl，避免发生
离子交换现象，使指纹区图谱发生改变。 五、思考题
傅立叶变换红外光谱仪比色散型红外分光计在性能上有何特点？ 在压片操作中应注意什么？ 怎样才能获得一张满意的红外图谱？