发布时间 : 星期三 文章华研化验室监测项目操作方法更新完毕开始阅读
冬天如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min即可。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 计算
磷酸盐（P，mg/1）=m/v
式中：m－由校准曲线查得磷量（μg）；
v－水样体积（ml）。
注意事项：如试样中色影响测量吸光度时，需作补偿校正。在50ml比色管中，分取于样品测定相同量的，定容后加入水样3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
1、室温低于13℃时，可在20－30℃水浴中显色15min。
2、 操作所用玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
3、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除吸附的钼蓝有机物。
总磷的测定
（钼酸铵分光光度法）
一、定义与原理：
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。 二、范围：
本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。 三、仪器：
医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅、50mL具塞(磨口)刻度管、 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用不能用洗衣粉洗。 1、试剂
1.1过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
1.2 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 1.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
1.4 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸1+1用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
1.5磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 2、步骤
2.1 试样的制备：取25mL磷标准使用溶液于具塞刻度管中。试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(中加热如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
2.2 待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀. 2.3 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：冬天如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min即可。 2.4工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 3、计算：
把吸光度代入曲线中计算
色度的测定 （铂钴标准比色法）
1、方法原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 2、干扰及消除
如水样浑浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 3、仪器
50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 4、试剂
铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴 5、步骤
标准色列的配置：
向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度，密封保存。 水样的测定：
1、 分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。
2、 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算
色度=A×50/B
式中：A———稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度
B———水样的体积（ML）
注意事项：
可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。
方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSo4·7H2O）溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存， 如果样品中有泥土或其它分散很细悬浮物，虽经处理仍得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。
污泥浓度
一、仪器：水浴锅、量筒、陶瓷蒸发皿 二、操作：
把陶瓷蒸发皿防在烘箱内105-110℃烘到恒重，取100ml曝气池中混合液放入陶瓷蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，取出放进烘箱105-110℃烘1小时，取出陶瓷蒸发皿放进干燥器内，冷却到室温恒重。 计算：污泥浓度=蒸发皿前后质量差*1000/100ml
PH的测定
1.开机前准备
(1) 电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。 (2)复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 (3)用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。 2.开机
(1)电源线插入电源插座
(2)按下电源开关，电源接通后，预热30min, 接着进行标定。 3.标定
仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。 (1)在测量电极插座处拨去短路插座； (2)在测量电极插座处插上复合电极； (3)把选择开关旋钮调到PH档；
(4)调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； (5)把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）； (6)把清洗过的电极插入PH＝6.8 6的缓冲溶液中；
(7)调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一