华研化验室监测项目操作方法

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冬天如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色15min即可。

以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。 计算

磷酸盐(P,mg/1)=m/v

式中:m-由校准曲线查得磷量(μg);

v-水样体积(ml)。

注意事项:如试样中色影响测量吸光度时,需作补偿校正。在50ml比色管中,分取于样品测定相同量的,定容后加入水样3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。

1、室温低于13℃时,可在20-30℃水浴中显色15min。

2、 操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

3、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除吸附的钼蓝有机物。

总磷的测定

(钼酸铵分光光度法)

一、定义与原理:

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。 二、范围:

本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。 三、仪器:

医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅、50mL具塞(磨口)刻度管、 分光光度计。

注:所有玻璃器皿均应用不能用洗衣粉洗。 1、试剂

1.1过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。

1.2 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 1.3 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL1+1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。

1.4 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸1+1用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

1.5磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 2、步骤

2.1 试样的制备:取25mL磷标准使用溶液于具塞刻度管中。试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(中加热如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。

2.2 待压力表读数降至零后,取出放冷,然后用水稀释至标线。分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀. 2.3 室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。注:冬天如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色15min即可。 2.4工作曲线的绘制

取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。 3、计算:

把吸光度代入曲线中计算

色度的测定 (铂钴标准比色法)

1、方法原理

用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列,与水样进行目视比色。 2、干扰及消除

如水样浑浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 3、仪器

50ML具塞闭塞管,其刻线高度应一致。 4、试剂

铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6(相当于500铂)及1.000氯化钴 5、步骤

标准色列的配置:

向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度,密封保存。 水样的测定:

1、 分取50.0ML澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0ML。

2、 将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管至于白瓷板或白板上,使光线从关底部向上透过液柱,目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算

色度=A×50/B

式中:A———稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度

B———水样的体积(ML)

注意事项:

可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。

方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSo4·7H2O)溶于少量水中,加入0.50ml硫酸,用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很细悬浮物,虽经处理仍得不到透明水样时,则只测“表面颜色”。

污泥浓度

一、仪器:水浴锅、量筒、陶瓷蒸发皿 二、操作:

把陶瓷蒸发皿防在烘箱内105-110℃烘到恒重,取100ml曝气池中混合液放入陶瓷蒸发皿中,在水浴锅上蒸干,取出放进烘箱105-110℃烘1小时,取出陶瓷蒸发皿放进干燥器内,冷却到室温恒重。 计算:污泥浓度=蒸发皿前后质量差*1000/100ml

PH的测定

1.开机前准备

(1) 电极梗旋入电极梗插座,调节电极夹到适当位置。 (2)复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 (3)用蒸水清洗电极,清洗后用滤纸吸干。 2.开机

(1)电源线插入电源插座

(2)按下电源开关,电源接通后,预热30min, 接着进行标定。 3.标定

仪器使用前,先要标定,一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。 (1)在测量电极插座处拨去短路插座; (2)在测量电极插座处插上复合电极; (3)把选择开关旋钮调到PH档;

(4)调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值; (5)把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置); (6)把清洗过的电极插入PH=6.8 6的缓冲溶液中;

(7)调节定位调节旋,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一

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