发布时间 : 星期一 文章华研化验室监测项目操作方法更新完毕开始阅读
稀释倍数的确定：地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表）。
高锰酸盐指数（mg/L） 系 数 ＜5 0.2、0.3 5—10 0.4、0.6 10—20 0.5、0.7、 ＞20 1.0
工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.25，获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。
①一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿 使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。
按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。
另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白，分别测定5d前、后的溶解氧含量。
②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。
注意：
本方法适用于生活污水的测定在BOD5测定，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。
3、水样的预处理
3.1 水样的pH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近
于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
3.2 水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微
生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减小毒物的浓度。 4、测定步骤
4.1 不经稀释水样的测定：直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解
氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在20±1℃培养5d后。测其溶解氧。 4.2 需经稀释水样的测定
稀释倍数的确定：生活废水可由测得的COD值乘以适当的系数求出稀释倍数 由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比，即使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，获得三个稀释倍数。我厂稀释倍数：稀释水的总数量/COD/系数0.15。
稀释倍数确定后按下法之一测定水样。
一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于大量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入你需要稀释水（或接种稀释水），用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿 使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。进行虹吸装瓶，测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水作为空白，分别测定5d前、后的溶解氧含量。
注意：本方法适用于生活污水的测定在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法
测定溶解氧。如遇干扰物质，应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定法附后。 计算：
直接培养法：BOD5=5天前的溶解氧-5天后的溶解氧 稀释法： BOD5=〈（C1-C2）-（B1-B2）f1〉/f2 B1指稀释水在培养前的溶解氧； B2指稀释水在培养后的溶解氧； C1指水样在培养前的溶解氧； C2指稀水样在培养后的溶解氧； f1指稀释水在培养液中所占的比例； f2指水样在培养液中所占的比例；
溶解氧（碘量法）
一、原理：
氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰，而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子，释放出来的碘量＝水中的溶解氧量，碘用硫代硫酸钠溶液测定。
采用碘量法（即Winkler）测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为四价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2
2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI
以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2，并由此计算出水中的溶氧量。 仪器
250—300mL溶解氧瓶，25mL滴定管，250mL锥形瓶。 1、试剂
1.1 浓硫酸H2S04(比重1.84)。 1.2 硫酸锰溶液：
称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。 1.3 碱性碘化钾溶液：
称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
1.4 1％淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或防腐剂。 1.5 0.025mol／L重铬酸钾标准溶液：
12.258g定溶到1000mI.再取10mI稀释到100mI. 1.6 硫代硫酸钠溶液：
称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中，此溶液浓度约为O.0125mol/L。 2、硫代硫酸钠溶液标定：
于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，取10mL 0.025mol/LK2Cr207
标准溶液、5mL l：5 H2S04溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： M = 10.00×0.0250/V
式中 M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L：
V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积
3、步骤
3.1采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，或把取样瓶倒放进水中。
3.2吸取1mLMnS04溶液，2mLKI—NaOH加入溶解氧瓶中，将瓶颠倒混合数次，待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。。
3.3吸取2mL浓H2S04，插入液面加入，盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。
3.4取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用0.0250mol/L Na2S203标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量V1。 计算
溶解氧(02,mg／L) = V*M*80
V1：是指硫代硫酸钠的用量
M：是指硫代硫酸钠的浓度
氨氮的测定 (纳氏试剂光度法)
一、原理
碘化汞和碘化钾在碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。 二、仪器
分光光度计、pH计。